溶胶-凝胶法制备CuO/γ-Al2O3 催化吸附剂

采用溶胶-凝胶法制备纯γ-Al₂O₃ 颗粒和CuO/γ-Al₂O₃ 吸附剂颗粒,研究制备吸附剂工艺中的各种影响因素,得到最佳的制备工艺参数。在最优条件下制备得到的CuO/γ-Al₂O₃ 吸附剂具有较大比表面积、孔容和均匀的孔径分布,并对工艺进行了改进,如省去冲洗过程、增大溶胶浓度和提高氧化铜的有效负载量。对比分析了改进工艺前、后吸附剂的孔结构特征,简化后的制备工艺不仅缩短吸附剂制备周期,也降低吸附剂制备成本。对吸附剂进行了脱硝性能研究,结果表明,改进溶胶凝胶法制备得到的CuO/γ-Al₂O₃ 催化剂在（250～400） ℃,脱硝率维持在85％以上,活性高于浸渍法制备的同类型的吸附剂。     

高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料

以Cr2O3与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料;利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响;探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨10 min,煅烧温度900 ℃,保温时间3 h下制备出了粒径分布均匀着色力较好的铜铬黑颜料。     

基于Fe2O3的片状α-Al2O3包覆研究

首先以片状α-Al₂O₃为基质,以Fe Cl₃为铁源,采用液相沉积法制备了Fe₂O₃/α-Al₂O₃珠光颜料,并借助SEM、EDS、XRD等手段对制备的珠光颜料进行性能表征,考察了反应p H值、反应温度、铁盐浓度、添加剂用量等因素对片状α-Al₂O₃包覆率的影响,得到了制备铁系包覆片状α-Al₂O₃的最佳制备工艺参数,同时了解了各参数影响包覆率的主次顺序,并在此基础上着重探讨了六偏磷酸钠对包覆率产生影响的机理。结果表明：影响包覆率的主次顺序依次为反应p H值、反应温度、添加剂用量、铁盐浓度;在最优的工艺参数下制备出来Fe₂O₃/α-Al₂O₃的包覆率为20.93%;样品的表面形貌光滑平整且包覆完整。     

低温固相法制备CdS1-xSex颜料的研究

对低温固相反应制备CdS1-xSex颜料进行了探讨性的研究.经实验发现在低温条件下采用固相法制备CdS1-xSex所需要的Se粉量比间接沉淀煅烧法和水热法所需的Se粉量少,且发现在室温研磨生成CdS1-xSex的过程中,过量的Na2S.起着决定性的作用,并对其反应机理作了初步性的探讨.经X射线衍射证实有Cd10S5.71Se4.29产生,Ls601-激光粒度仪测得其粒子的平均尺寸为120nm.该工艺简单,为CdS1-xSex的合成提供了一种价廉而简易的全新方法,也为室温固相化学反应合成固熔体在材料化学中的应用提供了可行性实例.     

砂磨机湿法粉磨制备超细氧化锌粉体的研究

以粗颗粒氧化锌为原料,通过砂磨机湿法粉磨的方法制备超细氧化锌。用马尔文激光粒度仪、扫描电镜（SEM）对研磨前后的氧化锌粉体进行了表征。考察了分散剂种类及用量、pH、固含量、研磨时间对研磨效果的影响,得出最佳研磨条件：转速为3 000 r/min,固含量为15%（质量分数）,pH为11,聚乙二醇20000加入量为0.5%（质量分数）,研磨时间为40 min。在此条件下可以制备d₅₀约为6 μm、d₉₀为10 μm的超细活性氧化锌粉体。     

Li6Zr2O7陶瓷粉体的高温固相法和静电纺丝法制备及结构分析

Li₆Zr₂O₇是一种含锂量高的化合物，在锂离子电池、核反应堆用氚增殖材料以及捕集CO₂的固体吸附剂等领域应用前景广泛。本文以水合氢氧化锂和水合硝酸氧锆为主要原料，采用高温固相法和静电纺丝法制备了锆酸锂材料。通过热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的合成过程和结构进行了表征和分析，研究了锂锆比、煅烧温度和煅烧时间对产物物相和组织结构的影响。采用高温固相法，在锂锆摩尔比为3:1～6:1，煅烧温度为750℃和850℃，煅烧时间为24 h的条件下均成功制备出了单斜相的Li₆Zr₂O₇陶瓷粉体。采用静电纺丝法，在锂锆比为3:1，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1 h的条件下制备出了纤维状Li₆Zr₂O₇和Li₂Zr O₃两相共存的陶瓷粉体。     

正交试验优化镨黄陶瓷色料超细研磨工艺参数

采用湿法介质搅拌磨超细研磨微米粒级镨锆黄色料,制备了亚微米粒级的水基悬浮液。试验以中位径d50及粒度分布均匀性系数n为指标,采用四因素三水平正交试验,获取研磨最优参数组合。最佳研磨参数为:固含量30wt%、介质填充率80vol%、搅拌线速度6.89m/s、研磨时间1.25h。     

聚乙二醇对镨掺杂硅酸锆色料颗粒的研磨和分散的影响研究

本论文将所合成的聚丙烯酸类水性高分子分散剂PAI与不同分子量的聚乙二醇(PEG)进行复配，将其应用于色料颗粒镨掺杂硅酸锆(镨锆黄，Pr-ZrSiO₄)的研磨和分散。采用激光粒度仪来测试研磨前后色料颗粒的粒度分布情况，同时采用黏度计来测试分析研磨后浆料的黏度，采用静置沉降的方式来测试分析研磨后浆料的分散稳定性。结果表明，当添加3 wt.%的混合分散剂(PAI PEG2000=8:2)时，研磨90 min后，该镨锆黄色料颗粒产品为一种较细颗粒且粒度窄分布，另外，在该条件下，研磨后浆料的稳定性较好。因此，镨锆黄色料颗粒的研磨和分散主要取决于静电相互作用和空间位阻的协同效应。     

固相法制备掺杂型高色度CoxM1-xAl2O4/高岭土复合颜料

为了制备低成本、高色度的钴蓝颜料,本文以高岭土为载体,以Al₂O₃和Co₃O₄为主要原料,通过引入ZnO、CaO及MgO不同金属氧化物,采用固相法制备了高色度(Co_xM_1-xAl₂O₄)/高岭土复合颜料(M为Ca²⁺、Mg²⁺或Zn²⁺)。系统考察了研磨时间、煅烧温度、煅烧时间和不同金属氧化物掺量对复合颜料呈色性能的影响规律。研究表明,在煅烧温度1 200 ℃、研磨时间12 h和n(Co²⁺)/n(M²⁺)为3:2时,制得的复合颜料具有最好的呈色性能(L^*=53.68,a^*=7.58,b^*=-62.89)。同时,引入不同的金属元素,可实现对复合颜料颜色的调控,引入Ca²⁺后,所制备的Co_xCa_1-xAl₂O₄复合颜料偏红相,而引入Zn²⁺后,所制备的Co_xZn_1-xAl₂O₄复合颜料偏绿相。通过相关表征,提出了复合颜料的呈色机理,在颜料制备过程中,引入与Co²⁺离子半径接近的Mg²⁺或Zn²⁺,Mg²⁺或Zn²⁺可进入CoAl₂O₄的四面体配位中,部分替代Co²⁺,形成MgAl₂O₄-CoAl₂O₄或ZnAl₂O₄-CoAl₂O₄的固溶体,而引入离子半径较大的Ca²⁺,形成CaAl₂O₄和CoAl₂O₄的均相混合物。最后,将制得复合颜料应用到有机硅耐热涂料中,可以明显提高有机硅涂料的热稳定性。     

超声波-固相法制备纳米氧化铁工艺研究

研究了纳米氧化铁颜料的制备工艺，采用超声振荡和固相法相结合的方法合成纳米氧化铁。采用正交设计研究方案试验了研磨时间、表面活性剂种类及用量、灼烧温度、灼烧时间等因素对粒径的影响。并运用极差法处理得最佳工艺条件：研磨30--60min，表面活性剂用量占反应物总量2％～3％，在500～600℃下灼烧2～4h。试验结果表明，在固相反应中引入超声振荡可大大减小粒子团聚问题，从而获得纳米级粒子。     

燃烧法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其发光性能研究

采用燃烧法合成Eu：La2CaB10O19荧光体,用XRD、SEM并研究了所得荧光粉的形态、粒度和物相,用荧光分光光度计测定了荧光粉的发光性能并与高温固相法制备的粉体对比。结果表明Eu：La2CaB10O19荧光体的晶体结构属于单斜晶系结构。燃烧后所得的前驱体样品在800℃下烧结1.5 h便具有很好的晶相,制备产物粒度在300 nm左右,在395 nm激发下的发射强度跟高温固相法制备的Eu：La2CaB10O19强度接近。     

改进的二步共沉淀法制备Cu/ZnO/Al2O3甲醇合成催化剂

采用改进的二步共沉淀法制备了Cu/ZnO/Al₂O₃甲醇合成催化剂。用XRD、SEM和BET等手段对催化剂结构和形貌进行了表征。采用流动固定床微型反应器在5.0 MPa和空速5 000 h^-1条件下,考察了其催化合成气合成甲醇的活性,并在同一条件下用一种工业催化剂做对比测试。结果表明,改进的二步法制备的甲醇合成催化剂结晶度较低,基本以无定形状态的固溶体形式存在,铜锌之间的协同作用大,催化剂粒度较小,尺寸分布较均匀,比表面积较大,催化剂单位面积活性达98.54 mg·m^-2。     

纳米远红外陶瓷粉体的制备工艺与性能研究

本研究分别采用固相合成法和液相共沉淀法制备远红外陶瓷粉体，采用X光小角散射法测试其颗粒分布和平均粒度，采用XRD分析其物相和SEM观察其显微结构形貌，结果表明，液相共沉淀法制备的远红外陶瓷粉体的平均粒度达到95纳米，且颗粒大小分布窄，而固相合成法制备的远红外陶瓷粉体颗粒粗大且不均匀，经中国计量科学研究院测试，液相共沉淀法制备的远红外陶瓷粉体的法向全辐射发射率为93％，固相合成法制备的远红外陶瓷粉体的法向全辐射发射率仅为82％。     

Fe-Cr-Ni-Mn系黑色陶瓷颜料的制备及呈色性能分析

以Fe₂O₃、Cr₂O₃、MnO和NiO为原料,采用固相合成法制备Fe-Cr-Ni-Mn系黑色陶瓷颜料,并使用X射线衍射仪、色度仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计等分析手段对所制备颜料进行了表征,研究了原料配比、烧结温度、保温时间和冷却方式等对颜料呈色性能的影响。结果表明:当原料中Fe₂O₃、Cr₂O₃、MnO和NiO的摩尔比为6:1:1:1,烧结温度为1 150 ℃,保温时间为45 min,采用随炉冷却时,颜料颗粒细小,粒度分布均匀,其L^*、a^*与b^*值分别为18.02、0.20和0,禁带宽度为1.25 eV,呈纯正黑色,且物相主要由NiFe₂O₄、NiCr₂O₄和Ni[Mn_0.5Cr_1.5]O₄组成;将所制备颜料应用于黑色陶瓷釉,釉面呈纯正黑色,且光滑致密,表明所制备颜料具备优异的着色性能和应用潜力。     

水玻璃滤渣/TiO2复合颜料的制备和性能

以生产水玻璃时的滤渣和锐钛型钛白粉（TiO₂）为原料,通过液相机械力化学方法制备滤渣/TiO₂复合粉体,并研究制备工艺条件对复合粉体遮盖力和吸油值的影响。复合颜料制备的最佳实验条件确定为滤渣湿磨时间15 min,pH=8,二者复合时间30 min,复合研磨转速1000 r/min,球料比5:1。当钛白添加量为50%时,复合粉体的遮盖力、吸油值和白度分别为16.06g/m²（该值达到纯钛白的86.92%）、33.74 g/100 g和90.1%。该复合颜料具有类似钛白粉作为颜料的性能,因此可望部分代替纯钛白在涂料和油漆中的应用。     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及光催化性能研究

以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe₃O₄ 为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂。采用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、傅立叶红外变换光谱和紫外可见漫反射光谱等对催化剂进行表征。以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂样品混晶中,锐钛矿相TiO₂ 占90%以上,制备的催化剂样品为层状结构,平均颗粒粒径约为(50~80) nm,呈现顺磁性,在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。同时,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂具有较强的光催化活性,在光催化剂用量0.5 g·L^-1 、溶液初始浓度100 mg·L^-1 和光催化反应120 min条件下,酸性大红3R降解率达95%。     

纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

颗粒大小及分布对蓝色陶瓷墨水呈色和稳定性能的影响

本研究以有机溶剂为分散介质,添加适当的分散剂,通过纳米制备系统分散制备蓝色陶瓷墨水。采用MASTERSIZR-2000型激光粒度分析仪、CM-2600D色差仪等手段分析研究了研磨分散时间与墨水颗粒之间的关系,墨水颗粒度对墨水的呈色和悬浮稳定性的影响。研究表明,随着研磨时间的增加,墨水颜料颗粒粒径减小,分布变窄;随着平均粒径的减小,明度值L*、a*减小、b*增大;墨水粒度愈小,分布愈窄,墨水的稳定性愈好。     

索氏法提取五味子中木脂素

采用索氏提取法提取水浸预处理后的五味子中的木脂素,考察了虹吸次数、液固比、颗粒粒径及乙醇浓度对萃取率的影响,采用响应面法进行优化. 结果表明,五味子醇甲的最佳提取条件为：乙醇浓度98.05%(j),液固比67.20 mL/g,颗粒平均粒度0.33 mm,该条件下理论萃取率为80.90%,实际萃取率为77.17%;五味子甲素的最佳提取条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下五味子甲素理论萃取率为77.11%,实际萃取率为74.31%;五味子乙素的提取最佳条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下理论萃取率为77.13%,实际萃取率为74.23%. 各因素对木脂素提取率影响的显著性顺序为乙醇浓度>液固比>颗粒粒径.     

球状氧化铝纳米颗粒的制备与表征

采用液相法制备纳米氧化铝,通过改变反应温度、表面活性剂添加量、铝离子和尿素物质的量比等条件,研究了不同反应条件对生成纳米氧化铝的粒径、形貌等性质的影响。结果表明:纳米氧化铝制备的最佳反应温度是60℃,CTAB的最优含量为0.5%,得到的纳米氧化铝分散性能较好,粒径最小。随着尿素量的增加,制备出的颗粒粒径呈现先减少后增加的趋势,在Al³⁺和尿素物质的量比为1∶1时得到的产物粒度分布最好。最优条件下制得的产物为γ-Al₂O₃,平均粒径约35 nm,组成相均一,微观形貌为球形,粒径分布窄而且分散性较好,在导热填料领域应用前景广阔。