离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铊

锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7～2.0,用溴水氧化Tl 为Tl,过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2 mL 3 g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl为Tl,再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl,选择Tl 190.857 nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1 ng/mL,测定下限为0.8 μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1 μg/mL铊,不大于50 μg/mL铁、2 μg/mL锰、10 μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%～11%之间,加标回收率为90%～108%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义。选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10%的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02%～2.0%(质量分数)铟的方法。对试样中共存元素的干扰进行了考察,结果表明,采用氟化铵溶解样品可以消除硅对溶样效果的影响;采用盐酸-硝酸-高氯酸体系加一次氢溴酸再冒硫酸烟消除砷、锑和锡等杂质的干扰,同时可以避免铟的损失。方法线性范围为1~12 μg/mL,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.059 μg/mL,定量限为0.20 μg/mL。采用实验方法对再生锌原料中铟进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%～4.3%,加标回收率为95%～105%。     

电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀锡板镀层中铅

在盐酸介质中,以甘汞电极为参比电极,铂金丝为辅助电极,试样为工作电极进行电解脱锡。观察电压与时间的电解曲线变化,确定了镀锡层剥离的电流密度为5 mA/cm²;通过溶液浓缩试验,确定溶液的加热温度为500 ℃、浓缩时间为45 min;选择Pb 220.353 nm作为分析线,基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,测定脱锡溶液中铁量并扣除铁对铅的干扰量,最终通过计算得到镀层中铅量,从而建立了电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板镀层中铅的方法。在50 mL盐酸溶液中,铅的质量在2.50～15.0 μg范围内与发射强度呈线性,相关系数r=0.999 3。方法中铅的检出限为0.24 μg/g。方法用于测定镀锡板镀层中铅,结果的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;加标回收率为97%～104%。     

原子吸收光谱法测定纯铜中铅、铁、铋

以镧盐为载体,氢氧化铵为沉淀剂,采用共沉淀富集法与基体分离,AAS测定,实现了在小体积中快速测定金属铜中铅、铁、铋的目的。铅、铁、铋加标回收率分别为95.6%～101.6%,99.1%～102.7%,94.4%～106.0%;检出限分别为0.0264μg/mL,0.0105μg/mL,0.177μg/mL;精密度(RSD)分别为1.87%,4.74%,5.11%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5～4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～19.7%之间,加标回收率为92%～120%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡

探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定。在硫酸介质和表面活性剂OP 10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL。用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%～106%之间,相对标准偏差均小于3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL,0.001 7 SymbolmA@g/mL, 0.002 4 SymbolmA@g/mL,0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984 nm和 343.823 nm分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012 μg/mL。方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定,测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法(JB/T9552.2-1999)和二甲酚橙光度法(JB/T9552.5-1999)的测定结果相符,10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40%、0.28%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。