电感耦合等离子体质谱法测定稀土系贮氢合金中镉和铅

采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法。以~(111) Cd和~(208)Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0ng/mL的~(133) Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03ng/mL和0.04ng/mL,方法测定下限分别为0.10ng/mL和0.13ng/mL。采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%。     

电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅

稀土复合热稳定剂中含有有机化合物,为确保试样溶解完全,实验采用先灼烧再用混合酸消解的方法对试样进行前处理。实验表明,采用马弗炉于600℃灼烧30min,试样可变为灰白色,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行消解,以2%(V/V)硝酸为测定介质,以²⁰⁸Pb作为测定同位素,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅的测定。采用10.00ng/mL铊为内标校正基体效应和信号漂移;在0.50~25.00ng/mL的质量浓度范围内,以铅质量浓度为横坐标,铅与铊内标信号强度的比值为纵坐标绘制校准曲线,其相关系数大于0.9995。方法检出限为0.06ng/mL,方法测定下限为0.19ng/mL。采用实验方法测定两个聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂试样中铅的含量,其质量分数分别为1.70和1.20μg/g,其相对标准偏差(n=11)小于10%,加标回收率为96%~105%。     

ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素

研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法.研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件.在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%～113%、精密度RSD<5%和定量限<1μg/g.方法简便、快速、准确.     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中铍、铀、铌、钽、锆、铪量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀。通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度。精密度实验中,方法的RSD8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕

采用硝酸溶样后, 测定试液中铕的同位素¹⁵¹Eu和¹⁵³Eu, 取两者测定值的平均值作为铕的测定值, 从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO₃为测定介质, 射频功率为0.9 kW, 载气流量为0.79 L/min, 以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定, 氧化铕的质量浓度在2.00～100.00 μg/L范围内呈良好的线性关系, 方法检出限为0.08 μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu₂O₃参考值为0.22%)中Eu₂O₃进行测定, 测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～1.4%, 回收率为98%～106%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铈及富铈烧结永磁体中镓

铈及富铈烧结永磁体中镓的含量可影响其磁性能,因此准确测定铈及富铈烧结永磁体中镓的含量对其应用意义重大。采用硝酸(1+1)-过氧化氢低温溶解样品,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铈及富铈烧结永磁体中镓含量的分析方法。考虑到试样中主量元素铈和杂质元素镧的双电荷干扰,选择⁶⁹Ga⁺作为测定同位素,并采用双电荷离子干扰校正公式进一步校正了¹³⁸La²⁺(0.089%)和¹³⁸Ce²⁺(0.25%)对⁶⁹Ga⁺的质谱干扰;以10.00ng/mL的¹⁰³Rh为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。实验表明,镓质量浓度和镓与铑内标元素响应值的比值呈良好的线性关系,镓校准曲线的线性相关系数为0.99991。方法检出限为0.07ng/mL,定量限为0.23ng/mL。采用实验方法测定铈及富铈烧结永磁体中镓,其质量分数为0.0181%和0.0221%时,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.5%和2.1%,加标回收率为99%~104%。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.