超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

高效液相色谱法测定火锅底料中3种碱性橙染料的含量

建立一种高效液相色谱法测定火锅底料中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22含量的方法。样品经乙腈∶水∶氨水(V∶V∶V=70∶29∶1)涡旋提取,采用Agilent XDBC18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0m L/min;检测波长碱性橙2为449nm,碱性橙21、碱性橙22为485nm,柱温:30℃;进样量:20μL。3种碱性橙在0.4μg/m L~8μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999,平均加样回收率91.2%~97.1%,RSD为1.1%~2.0%。本方法快速、准确、重复性好,可用于火锅底料中碱性橙的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法火锅底料用QuEChERS方法去除杂质,选择Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在0.4 m L/min流速下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行检测,外标法定量。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种罂粟壳生物碱在火锅底料中的回收率范围为50.3%~105.4%,精密度范围为1.79%~7.91%,方法检出限分别为1.25、1.25、0.25、0.25、0.25μg/kg。结论该方法简便、快速、可靠,可用于火锅底料等食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

脉冲强光对两种老霉菌和两种酵母菌的杀菌效果研究

采用自行研制的脉冲强光杀菌装置处理黑霉菌、灰霉菌两种霉菌和热带假丝酵母、啤酒酵母两种酵母菌,研究脉冲强光光流量与这四种微生物杀菌效果之间的关系.结果表明,脉冲强光对这四种微生物的杀菌效果显著.随着光流量增大,霉菌和酵母菌的致死率增大,霉菌的菌落直径和产孢量减小.在闪照次数为16次,菌液厚度3.4mm,菌液透光率100%,光流量达到37.302mJ/cm2时,两种霉菌的致死率均达到99.04%以上,霉菌菌落直径与对照组相比均减少了77.33%以上,产孢量均占对照组的4.00%以下.两种酵母菌的致死率均达到100%.     

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中 7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法(IC-PAD)测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05~20 mg/L)。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。     

2种快速检测产品6类理化项目的质量评价

目的评价本市辖区内常用2种食品快速检测产品各6类理化项目的指标符合性和适用性。方法采用基质加标方式制备盲样,分别对2种快检仪器的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸铝钾、硼砂、二氧化硫、甲醛共6种常见理化项目相应试剂盒进行测试,以测试结果的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察试剂盒实际操作过程中的适用性。结果本次评价2种产品各6类理化项目中仅有1个产品的1个快检项目的宣称检出限符合相应国标检出限要求;部分产品存在操作复杂、稳定性差、结果判断困难等问题。结论综合考虑产品指标符合情况及实际监管工作需求, 1个快检项目满足现场食品快检监管,其他化学比色类快检产品需进一步改进和提升技术参数。     

4种酵母和2种发酵罐在蛇龙珠干红葡萄酒酿造中的应用

本试验在大生产条件下对4种酵母的使用效果进行了研究.结果表明:在烟台地区,D254酵母发酵的酒样单宁、总酚含量较高,酒的香气、口感、典型性较佳,比较适合于蛇龙珠干红的发酵.旋转发酵罐发酵的葡萄酒中单宁、总酚含量远高于立式罐发酵的葡萄酒,适合于陈酿型葡萄酒的酿造.     

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

500种颜色铅笔背后的故事

如何将普普通通的彩色铅笔玩出新意？日本邮购公司芬理希梦选择的方式是用颜色来创意。     

针织服装面料的品种及发展趋势

从使用范围分析了针织面料的品种及不同纤维在针织面料中的应用.阐述了针织服装面料朝着新型高科技服装面料的发展趋势.     

低聚糖的种类及其应用

由于双歧杆菌对氧和热的敏感性，限制了其直接应用于食品中，从而迫使人们寻求间接促进双歧杆菌生长的方法，低聚糖就是这样一种非常有效的促双歧生长因子，低聚糖的种类繁多，本文对目前已经较大量生产的，且其功能已公认的十几种低聚糖进行了较详细的说明。     

辽宁地区16种蔬菜中的9种元素含量调查

目的了解辽宁地区蔬菜中9种元素(K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Mn、Cu、Zn)含量范围。方法采用干灰化法消解蔬菜样品,用电感耦合等离子光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)对16种蔬菜中9种元素进行测定。结果蔬菜中矿物质元素含量非常丰富,但不同蔬菜中各种元素含量存在一定差异,同一种属不同种类的蔬菜元素含量也有所不同,其中磷的含量在17～98 mg/100 g;钾的含量在4～359 mg/100 g;镁的含量在2～114 mg/100 g;钠的含量在0～90.6 mg/100 g;铜的含量在0～0.55 mg/100 g;锌的含量在0～1.44 mg/100 g;钙的含量在3～412 mg/100 g;铁的含量在0.3～3.3 mg/100 g;锰的含量在0～2.33 mg/100 g。结论本研究结果不仅对人们日常饮食的选择提供科学依据,同时也对蔬菜营养成分分析评价提供参考。     

云南产6种蜂蜜中35种游离氨基酸的测定

目的采用全自动氨基酸分析仪测定蜂蜜中35种游离氨基酸的含量。方法蜂蜜样品经水溶解,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测。检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余34种氨基酸在570 nm波长下测定。结果蜂蜜中含有丰富的游离氨基酸成分,且氨基酸组成及含量存在较大区别。脯氨酸是蜂蜜中的主要氨基酸,其平均含量为0.042978 g/100g,占氨基酸组分总含量的71.21%。35种游离氨基酸的线性相关系数均达到0.99以上,回收率在92.4%~109.4%范围内。结论该方法快速、准确,可用于蜂蜜中游离氨基酸含量的测定。