共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含难熔金属岩石中12种稀土元素

准确测定稀土元素含量,对是否开采含难熔金属岩石的矿山中稀土元素具有重要指导意义。实验采用Na₂O₂在750℃马弗炉中熔融样品,熔融体冷却后用盐酸(1+4)转入烧杯中,往溶液中加入氨水,以样品做载体,共沉淀分离除去钠盐及能与氨水形成络氨离子的金属元素,沉淀物用稀氨水洗涤、热稀盐酸溶解,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y,建立了含难熔金属岩石中12种稀土元素的测定方法。各元素校准曲线的线性范围为0.10~25μg/mL,方法的检出限0.20~1.0μg/g。按照实验方法测定含难熔金属岩石物料中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y等12种稀土元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为3.2%~6.2%,加标回收率为90%~110%。实验方法可用于含难溶金属岩石中稀土元素含量为0.001%~0.50%(质量分数)的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镝铁电解粉尘中15种稀土元素

用硝酸和氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟除氟,在硝酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了镝铁电解粉尘中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素。为了提高高含量元素的测定准确度,在测定基体元素Dy时,采用铟作内标;为了消除基体效应对稀土杂质元素测定的影响,采用基体匹配的校准曲线。镝铁电解粉尘中铁含量很低(铁的质量分数不超过1%),对测定没有影响。实验方法测定了一镝铁电解粉尘样品,结果表明,La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y 14个稀土杂质元素测定值与ICP-MS的测定值基本一致,镝和14个稀土元素的合量与重量法测得的稀土总量吻合。     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中稀土元素

为研究粉煤灰漂珠中稀土元素对环境的影响,减少二次污染,建立了一种压力密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中Sc,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb和Lu等15种稀土元素的方法。方法用于分析国家标准物质(GBW07103)中稀土元素,结果与认定值一致;用于分析粉煤灰样品中稀土元素并做加标回收实验,加标回收率在93.9%~104.2%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中微量稀土元素

样品经碱熔,溶液提取,沉淀富集后得到只含稀土元素的溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷矿中15种稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y。主要考察了共存元素间的干扰情况,选择无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析线,标准曲线法直接测定磷矿中稀土元素。本法测定结果与ICP-MS测定结果相符合,可满足日常分析要求。     

海南树仔菜稀土元素含量与药性研究

测定了海南树仔菜食部稀土元素 (L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、L u、Y)含量 ,绘制了稀土元素含量区间谱图 ,发现海南树仔菜食部稀土元素含量区间度最小的为 Tm(1.1) ,最大的为 L a、Nd(2 .5 ) ,规律性强 ,波形平缓 ,明显处于低含量区间 ,可推断其为苦味药性。     

稀土元素在玻璃陶瓷行业上的应用

稀土元素,通常是指元素周期表中第Ⅲ副族的镧系元素和钇(Y)。钪(Sc)。其中镧系元素包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素

采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体效应和谱线重叠干扰校正。使用60余个土壤、水系沉积物和岩石标样建立校准曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。重稀土元素的检出限多在0.2 μg/g以下。对土壤标准样品进行精密度考察,15个稀土元素测量结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.74%～17%。对土壤、水系沉积物和岩石标准样品进行分析,测定值和认定值一致。     

单一稀土光度分析的新进展

对 Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu12种稀土元素自1986年以来光度分析的进展进行评述,包括吸光光度法,导数光度法,动力学光度法,计算数学光度法,流动注射光度法等经典及现代光度分析法在单一稀土分析中的应用。     

水杨醛缩邻氨基苯酚稀土金属配合物的合成与表征

报道了水杨醛缩邻氨基酚与La3+,Ce4+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+,Ho3+,Er3+,Tm3+,Yb3+,Lu3+等镧系稀土离子配合物的合成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、摩尔电导、差热以及元素分析等对稀土配合物进行了表征,其组成分别为I:HML2·2H2O(M=La,Ce,Sm,Eu,Gd);II:ML·Y·X:(IIa:Y=H2O,M=Pr,Nd,Lu,X=Cl;M=Tb,X=NO3-。IIb:M=Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y=C2H5OH,X=Cl-),并推测了其可能的结构。还发现La3+和Lu3+对该配体有较强的激活作用,显著地增大了该配合物的荧光强度。     

波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。     

Analysis of Response Surface in the Study of RE(NO_3)_3-HNO_3-P507-Kerosene Extraction System

RE(NO_3)_3-HNO_3-P507-kerosene extraction system(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y)was studied by the response surface technique.14 models for extracting single rare earth ele-ment in a broad range of acidity and initial rare earth concentration were obtained by using the stepwiseregression method.Three-dimensional display of the response surface of the model of extracting Er~(3 )wasshowed as an example,which reveals clearly the dependence of distribution ratio upon both initial acidity and ini-tial rare earth concentration.     

镧铁合金中14项稀土杂质含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定镧铁合金中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇稀土杂质元素。镧铁合金试料在硝酸介质中,以近似基体匹配法校正基体对测定的影响,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定。为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液,根据产品标准XB/T 407—2020指标,以铁（85 %）与镧（15 %）配制成混合基体,配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。该方法适用于铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量在0.005 %~0.25 %的分析测定。方法的相对标准偏差（n=11）在0.74 %~2.58 %之间,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在91.75 %与107.75 %之间, 能满足产品测定要求。      

New luminescent 10-oxybenzoquinolate complexes of rare earth metals

A series of Sc,Y,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Ho,Er,Tm and Yb complexes with oxybenzoquinoline ligands(BQ) was synthesized by the reactions of 10-hydroxybenzo[h]quinoline with cyclopentadienides or tris(trimethylsilyl)amides of rare earth metals.The structure,as well as the photo-and electroluminescent(PL,EL) properties of these complexes in solutions and solid state were studied.In solutions,complexes of sodium and lanthanides exhibit double peaked ligand-centered PL of enol and keto forms of BQ with a...     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石和水系沉积物中痕量稀土元素

稀土元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,使得岩石和水系沉积物中稀土元素的测定难度较大。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸4酸混合体系溶解样品,在优化仪器工作参数的基础上,通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰;以质量浓度为50 μg/L的¹⁰³Rh为Y元素内标,质量浓度为50 μg/L的¹¹⁵In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb元素内标,质量浓度为50 μg/L的 ¹⁸⁷Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效应和信号的动态漂移,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15种稀土元素的测定。校准曲线相关系数均大于0.999 5,线性良好;方法检出限为0.000 9～0.008 1 μg/g;测定下限为 0.002 7～0.026 9 μg/g。采用岩石和水系沉积物标准物质进行实验方法验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～4.3%。