ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量

建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定。方法的检出限为0.02~2.85μg/g,加标回收率为91.0%~107.6%,测定精密度(RSD)为2.7%~10.7%。方法简便快速,适用于生产分析。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

ICP-AES法测定钼精矿中铜、铅、铁、钙

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了钼精矿中的铜、铅、铁、钙。在选定的最佳测定条件下测定铜、铅、铁、钙的检出限分别为 2. 2 ,1.5 ,8.6,6.1ng/mL ,回收率为 95. 9%～ 10 1.6% ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2.6%。方法准确、快速、简便 ,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定 ,结果满意。     

ICP-AES法测定钢中钒、钛

研究了用ICP AES法快速测定钢中钒和钛,确定了最佳测定条件。在此条件下测定,获得满意结果。钒、钛的检出限分别为0.030μg/g和0.090μg/g;RSD分别为0.82%～3.17%和0.45%～7.47%;回收率分别为94.7%～99.1%和96.0%～98.7%。     

基体分离-ICP-AES法测定镀金液中铅、铜、铁、镍的研究

研究了甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定镀金液中杂质元素的新方法。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,RSD小于3.12%。该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果满意。     

ICP-OES法同时测定烧结矿中的Ca、Mg、Si、Al、Mn

介绍了用ICP-OES法对烧结矿中Ca、Mg、Si、Al、Mn五种元素同时测定的分析方法,该方法测定速度快、样品处理简单、分析精度高,能够为企业的生产提供准确及时的数据,回收率为99.5%～99.9%。     

ICP-AES法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究

提出了用ICP-AES法同时测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷元素的分析方法。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,RSD<3%,回收率在95%~105%之间。本法测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷含量的分析误差和精密度符合GB/T6730的技术要求,结果令人满意,方法快速、简便。     

ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法。研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率。结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致。该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求。     

ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。     

X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金

铂、铑、金合金中铑的测定有化学法,金的测定用原子吸收光谱法,上述二法对于每一单元素的测定来说,是可行的,但不能同时测定两个元素。本文通过滤纸片制样法,实现了X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金。方法准确、可靠、比较简单,当测定该项合金中5～9%的铑和1～5的金时相对标准偏差最大铑为0.5％、金为0.4％(n=7)。     

X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷

建立了X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的方法。试样以四硼酸锂做熔剂、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯碳酸钙制备标准样片做校正曲线,应用基本参数法进行校正回归,试样测定结果的相对标准偏差(n=10)RSD在0.20%～3.50%之间。用化学法同时进行比对试验,两种方法的测定结果相符,满足石灰石、冶金石灰的检测需求。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

ICP-AES法测定土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素的连续测定,讨论了分析谱线的选择、溶液酸度控制和元素干扰试验,并建立了分析方法。同时对回收率和精密度等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为1.19%~2.71%,该方法简便易行、准确可靠,满足土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷的测定。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法.优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%～102.5%范围内.使用系列标准样品进行硅,磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系.     

ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究

通过实验研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛磁铁矿中元素钒、钛的分析测试条件。采用密闭式高压消解罐溶解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2%,加标回收率在95%～105%之间,分析方法快速、简便,分析结果准确。     

火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑

提出了用火焰原子吸收光谱法测定金锭中Cu,Ag,Fe,Pb,Bi,Sb的方法。用乙酸乙脂萃取分离金,水相浓缩后测定6种待测元素,方法的检出限:Cu,Ag,Fe为0.021mg/L,Pb,Bi,Sb为0.24mg/L;回收率94%～106%;RSD小于10.6%。该方法快速、简便,样品用量少,测定结果与ICP AES法和国家标准方法一致。     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

原子吸收光谱法测定纯铜中铅、铁、铋

以镧盐为载体,氢氧化铵为沉淀剂,采用共沉淀富集法与基体分离,AAS测定,实现了在小体积中快速测定金属铜中铅、铁、铋的目的。铅、铁、铋加标回收率分别为95.6%～101.6%,99.1%～102.7%,94.4%～106.0%;检出限分别为0.0264μg/mL,0.0105μg/mL,0.177μg/mL;精密度(RSD)分别为1.87%,4.74%,5.11%。     

消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌

用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3.0 % ,加标回收率 99.9%～ 10 3.2 %。方法简便、快速、准确。