超高效液相色谱-串联质谱法分析水稻及稻田土壤中残留的氰氟虫腙

[目的]应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。[结果]在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,氰氟虫腙的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加质量分数为0.005~1.0 mg/kg时,平均回收率为71.24%~93.86%,变异系数在4.0%~11.0%之间。[结论]该方法快速、灵敏,适用于检测水稻及土壤中氰氟虫腙的残留量。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1～5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001～0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004～0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%～109.2%,相对标准偏差为0.81%～6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中的氟磺隆

[目的]建立玉米和土壤中氟磺隆残留的液质串联快速分析检测方法。[方法]样品中的氟磺隆经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对418.2/252.1定性、离子对418.2/139.1进行外标法定量。[结果]仪器在0.005~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.005~0.5 mg/kg添加水平范围内,氟磺隆在玉米和土壤中的平均回收率为84.8%~103.9%,变异系数为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为0.031~0.034μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。[结论]方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米和土壤样品中氟磺隆的农药残留确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模...     

液相色谱/质谱法快速测定土壤中乙撑硫脲残留

建立了土壤中乙撑硫脲(ETU)残留的UPLC-MS/MS快速检测分析方法。方法使用甲醇∶水=3∶1的萃取剂提取并使用固相萃取法净化,利用UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式下进行检测。以土壤添加回收率最低添加浓度0.005mg·kg-1添加水平的色谱图进行衡量,ETU在土壤中的检出限(MDL)为1.2×10-3mg·kg-1,定量限(LOQ)为4.8×l0-3mg·kg-1。     

液相色谱串联质谱测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留

建立了蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.以丙酮和乙腈混合溶液提取,GPC法净化,经快速浓缩仪浓缩后UPLC-MS/MS同时测定.相应回收率为70.1%～95.7%,RSD为2.03%～13.34%,最低检出限为0.01 mg/kg.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留

[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%～89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%～13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06～0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21～0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。