亚胺唑在梨上的残留行为及膳食风险评估

[目的]研究亚胺唑在梨上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立了梨中亚胺唑的残留检测方法。[方法]样品经乙腈提取,C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。[结果]在0.001~1.0 mg/L范围内,亚胺唑的线性关系良好,R2为0.9981(R2>0.99);在0.005、0.01、0.05、0.5 mg/kg添加水平下,亚胺唑在梨中的添加回收率为82%~98%,相对标准偏差(RSD)为4%~14%,定量限为0.005 mg/kg;亚胺唑在梨中的半衰期为16.5~16.9 d;在采收间隔期为0、14、21、28 d采收的梨中亚胺唑平均残留量分别为0.16~2.7、0.033~0.78、0.042~0.69、0.012~0.54 mg/kg;亚胺唑的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0055 mg,风险商(RQ)为0.9%。[结论]亚胺唑在梨中的残留量随着采收间隔期的延长逐渐降低,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。建议在梨上使用15%亚胺唑可湿性粉剂时,最高施药剂量50 mg/L,最多施药3次,施药间隔为7 d,安全间隔期为28 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。