一种下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏装置

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10~(-11)Pa·m~3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10~(-12)Pa·m~3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10~(-15)Pa·m~3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10~(-16)Pa·m~3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

超灵敏度检漏仪校准技术进展

本文综述了国际上超灵敏度检漏仪的校准技术进展。超灵敏度检漏仪是高可靠长寿命真空器件封装的重要检漏工具,当前报道的检漏下限可达10^-16 Pa·m³/s,但检漏结果的正确性是器件可靠性的关键因素。超灵敏度检漏结果正确性主要取决于检漏仪的自身性能和计量校准,对于后者,国际上先后采用标准漏孔、可变漏率的白金丝漏孔及标准气体流量计作为参考标准来提高检漏结果的正确性。采用标准漏孔的方法是使用当前下限仅为10^-11 Pa·m³/s的漏孔作为参考标准,由于漏孔自身的偏差及检漏采用质谱计跨越几个数量级的线性递推方法,在小于10^-14 Pa·m³/s范围的检漏结果偏差可达一个数量级;采用可变漏率的白金丝漏孔作为参考标准,可提供(10^-10～10^-12)Pa·m³/s范围内漏率,与标准漏孔相比对检漏结果的正确性有一定提升;采用近期新研制的宽量程标准气体流量计作为参考标准,可提供下限为10^-16     

质谱仪在空间行波管生产中的超灵敏度检漏应用

保证极低的漏率是生产高可靠、长寿命空间行波管的必要条件。本文针对空间行波管微小漏孔常发生堵塞的问题,结合空间行波管的实际生产过程,在排气台上建立了一种超灵敏度检漏手段。通过漏率为1.8×10~(-8)Pa·m~3/s的标准漏孔和一支漏气的空间行波管对检漏性能和可靠性进行了测试与验证。结果表明,该系统的检漏下限为1.9×10~(-14)Pa·m~3/s,采用动态检漏法的检漏下限为8.3×10~(-12)Pa·m~3/s。上述超灵敏度检漏方法在生产过程中可有效地定位经烘烤后暴露出的漏孔,包括在大气环境下易堵塞的漏孔(10~(-10)Pa·m~3/s)、材料或焊缝缺陷导致的漏孔等,为完成高可靠空间行波管的封离提供有效保障。     

一种下限为10~(-10)Pa·m~3/s的正压漏孔校准装置

为了解决漏率小于10~(-8)Pa·m~3/s正压漏孔(示漏气体为He气)的校准问题,研制出下限可达10~(-10)Pa·m~3/s的校准装置。提出基于累积比较的正压漏孔校准方法,通过向漏孔入口充入100 kPa高纯度N_2气模拟大气压环境,将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度,采用膨胀衰减压力和分子流进样将混合气体引入质谱分析室,提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法,通过四极质谱计作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率,解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈;采用全金属密封结构和特殊的工艺处理解决了累积室中延伸下限由于本底示漏气体的影响因素,采用体积小于1 mL的取样室通过直接取样和膨胀衰减压力取样获得与漏孔累积后形成同等数量的标准混合气体,解决了微小漏率正压漏孔校准所用标准混合气体获得。为此基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10~(-8)～10~(-10)Pa·m~3/s的校准范围,合成标准不确定度不超过7. 5%。     

超灵敏度真空检漏技术进展

文章主要介绍国内外超灵敏度真空检漏技术的现状与发展。超灵敏度真空检漏是指对小于10^-12 Pa·m³/s的漏率进行检测的技术,它是高可靠长寿命真空器件封装的重要诊断手段。当前普通商用检漏仪受质谱分析下限和微小电流测量下限等因素的限制,其实际检漏下限一般为10^-11 Pa·m³/s量级,采用软件修正后显示的检漏下限可达10^-12 Pa·m³/s量级。为了解决对微小漏率的超高灵敏度检测,国际上自上世纪60年代开始相关技术研究,主要围绕检漏下限的延伸和检漏精度的提高两方面开展工作。国内突破了多项技术难题,最新研制出下限为5×10^-16 Pa·m³/s的超灵敏度真空检漏仪,并将检漏结果的合成标准不确定度减小到15%以内。     

气体介质、压强及校准方法对真空漏孔漏率的影响

真空标准漏孔作为标定检漏仪或被测量漏率的参考标准,在核工业、航天航空等领域得到了广泛应用。本文利用氦质谱检漏仪和定容法对标准漏孔(铭牌漏率:2.3×10-6Pa·m3/s,He,23℃)进行校准,以为快速地定量研究聚变材料中氘(D2)或氦(He)行为提供有用的参考。研究结果表明,漏孔漏率随入口端气体压强的增大而增大,并与漏孔两端气体介质压强的平方差呈线性递增关系。同一入口压强下,D2的漏率高于He,且漏率之间的差异随压强增加而变大。同一条件下,定容法和氦质谱检漏仪测得漏孔中示漏气体He的漏率值基本相等,但示漏气体为D2时,氦质谱检漏仪测得的漏率值高于定容法。研究还给出了氦质谱检漏仪测量示漏气体D2时漏孔漏率的修正关系式。     

大容积密闭容器背压法漏率检测关键技术研究北大核心CSCD

围绕容积为104cm^3量级的密闭容器开展背压法漏率检测关键技术研究,分析了压氦压力、压氦时间、容器内外壁气体解吸附等因素对实验结果的影响机制,建立了一套可用于大容积密闭容器的背压法检漏流程。理论和实验研究结果表明,将背压法用于预制漏率为10^(-6)Pa·m^3/s量级的大容积密闭容器的漏率检测是可行的。随着漏孔漏率的降低(低于10^(-7)Pa·m^3/s量级),试验件的最低可检漏率也将逐渐低于氦质谱检漏仪的有效检测漏率,而由于被检对象的本底漏率值无法提前获知,将造成将背压法用于更低漏率的大容积密闭容器的漏率测试结果误差极大地增加。相关研究结果对于大容积密闭容器的漏率检测具有一定的理论指导价值。     

正压漏孔校准装置的研制

作者对正压漏孔校准方法作了研究,为了对不同示漏气体的正压漏孔进行精确校准,建立了一套改进型的PΔV/t漏孔校准装置,并对该装置进行了不确定度的分析.该装置校准范围1×10-4 Pa m3/s～1×10-7 Pa m3/s,在漏率2×10-6 Pa m3/s时系统总误差小于4.0%.     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

超灵敏度质谱检漏实验的新结果

为适应对真空及压力器件密封性日益增长的要求 ,尤其是确保小体积密封真空器件的长期可靠性 ,研制了一套超灵敏度检漏系统。这套全金属的超高真空系统主要由分子泵、离子泵、无油前级泵、消气剂泵和高性能的四极质谱计等组成 ,由于采用了现代先进的真空技术 ,仅在几个小时内就可达到 10 - 6 Pa的工作压强。该系统有两种检漏模式 ,累积模式用于漏率小于 5× 10 - 1 2 Pa· m3/s漏孔的检漏 ,更大的漏率则用动态检漏模式。实验结果表明该系统的最小可检漏率可达 1× 10 - 1 5Pa· m3/s。     

气体间漏率等效关系的直接模拟蒙特卡洛分析

研究气体间漏率的等效关系,对提高检漏数据判读的准确性具有重要意义。本文基于对金属压扁型漏孔的研究,通过建立分析模型,运用直接模拟蒙特卡罗法数值模拟方法得出了气态工质的漏率曲线及不同工质间漏率的等效关系,验证了气态工质泄漏模型的正确性,可实现已知示漏气体漏率情况下实际工质漏率的虚拟预示。研究结果表明,不同气态工质在同一条件下漏率存在着较大差异,但都随两端压差增大而增大,呈近二次多项式变化趋势,仿真结果与理论分析相符。气态工质间漏率等效性在He漏率≤10-6Pa·m~3/s和He漏率≥10-3Pa·m~3/s时趋于恒值;而当He漏率在[10-6,10-3]Pa·m3/s时,漏率等效性存在着先上升后下降的多项式变化形式,且最大值出现在这一区域之间。研究结果为实际工质与示漏工质间漏率等效数值研究提供了基本方法和参考数据。     

大容积密闭容器背压法漏率检测关键技术研究

围绕容积为104cm~3量级的密闭容器开展背压法漏率检测关键技术研究,分析了压氦压力、压氦时间、容器内外壁气体解吸附等因素对实验结果的影响机制,建立了一套可用于大容积密闭容器的背压法检漏流程。理论和实验研究结果表明,将背压法用于预制漏率为10~(-6)Pa·m~3/s量级的大容积密闭容器的漏率检测是可行的。随着漏孔漏率的降低(低于10~(-7)Pa·m~3/s量级),试验件的最低可检漏率也将逐渐低于氦质谱检漏仪的有效检测漏率,而由于被检对象的本底漏率值无法提前获知,将造成将背压法用于更低漏率的大容积密闭容器的漏率测试结果误差极大地增加。相关研究结果对于大容积密闭容器的漏率检测具有一定的理论指导价值。     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。     

超灵敏检漏的实时校准

超灵敏检漏的实时校准是国际上尚未解决且未标准化的一个难题,本文利用自建的微流量参考漏率系统对商用检漏仪和超灵敏检漏系统进行了实时校准的实验研究,在10-14Pa.m3/s~10-10Pa.m3/s宽范围漏率内实现了对检漏仪器的实时校准。     

ITER导体总体气密性检测系统的真空抽气与漏率标定

介绍ITER导体总体检漏系统布置,对检漏系统的粗真空抽气时间和高真空抽气时间进行具体计算,其中高真空抽气时间计算运用两种数学方法:特别积分法和Runge-Kutta法.介绍了检漏系统标定的重要仪器之一的标准漏孔,最后叙述检漏系统的标定实验并计算出此系统的最小可检漏率Qmin=1.4×10-11 Pa·m3/s,满足导体漏率检测要求.     

真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

基于常压氦质谱累积检漏的定/变容漏率标定技术研究

漏率标定技术是航天器密封性能检测的重要组成部分,直接决定计算漏率的大小。为减小漏率标定测试数据误差,提高检测精度,本文基于常压氦质谱累积检漏法,通过理论分析与实验,研究了注入氦气量、收集室体积、航天器漏率等参数对漏率标定数据的影响。结果表明,测试数据与注入的氦气量呈线性关系,并随着收集室体积的增加而减小;收集室累积空间体积在30～100 m~3之间时,漏率标定测试数据变化率在10-9量级且相对稳定,有助于完善漏率标定数学模型;通过标准漏孔模拟航天器的漏率,当漏率小于1×10~(-4)Pa·m~3/s时,标定测试数据(1 h内)相对偏差小于30%,同时可采取缩短漏率标定时间、风机循环使氦气分布均匀等方式提高航天器的漏率检测精度。     

密封器件压氦和预充氦细检漏的等效标准漏率上限

利用经典的分子流、黏滞流、过渡流流导公式及圆管分子流流导几率的精确数值解,对21世纪数篇文献呈现的漏孔流导随上游压力变化关系曲线进行了分析,并将密封器件的漏孔简化为长圆管,得出了以下结论:从流量角度观察气流是否偏离分子流状态是非常不灵敏的,因此可以认为,如果上游压力不超过1×105Pa,对于等效标准漏率L＜ 1.4 Pa·cm3/s的漏孔,气流大致处于分子流状态;当任务允许的L最大值Lmax＜14 Pa·cm3/s时,不论L的值是大是小,均不必考虑气流是否偏离分子流状态;仅在压氦法的压氦阶段,当Lmax和L均接近1.4 Pa· cm3/s时,从流量角度气流会处于黏滞流状态,导致合格判据偏保守;而在压氦法的其他阶段和预充氦法各阶段,只要L＜ 1.4 Pa· cm3/s,气流均处于分子流状态.从而证明对于密封器件氦质谱细检漏而言,Lmax取1.4 Pa·cm3/s可以满足气流处于分子流状态的要求,且该值大于粗检的下限.     

不同气体和压力对真空漏孔漏率的影响

针对目前大多数标准漏孔的漏率都是在He和入口压力为100 kPa下的漏率,采用定容变压法校准了铭牌漏率为2.3×10~(-6)Pa·m~3/s的标准真空漏孔在使用H_2、He、D_2三种气体时,在不同入口压力下的漏率。预先对系统进行了加热除气后计算了系统本底漏率大小,并探讨了本底漏率对校准漏孔漏率的影响。结合粘滞流-分子流理论研究了不同气体和漏孔入口压力对漏孔漏率的影响。     

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。