共辐照法制备羟丙基淀粉的影响因素北大核心

通过γ射线共辐照法制备了羟丙基淀粉,利用分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪测定了摩尔取代度、化学结构、微观形貌及结晶结构,并讨论了辐照剂量、反应物配比、催化剂及浸泡处理对摩尔取代度的影响,以及辐照接枝反应对羟丙基淀粉红外特征吸收、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:共辐照可以得到较低摩尔取代度的羟丙基淀粉,辐照剂量100 k Gy以下是辐照接枝效率较高的区间,而氢氧化钠的加入则可以有效提高摩尔取代度。     

机械活化对玉米淀粉结晶结构与化学反应活性的影响

采用搅拌球磨机对玉米淀粉进行机械活化，用X射线衍射仪、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及粒度分析仪等考察了机械活化对玉米淀粉结晶结构、热特性、颗粒形貌及粒度变化的影响。并将不同活化时间的玉米淀粉在相同条件下与乙酸酐进行酯化反应及与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，通过研究机械活化对酯化反应取代度、接枝共聚反应接枝率与接枝效率的影响规律来探讨机械活化对玉米淀粉化学反应活性的影响。结果表明，机械活化预处理能显著提高玉米淀粉酯化反应的取代度及接枝共聚反应的接枝率与接枝效率，说明机械活化能有效地提高玉米淀粉的化学反应活性。其原因是玉米淀粉在机械活化过程中其结晶结构与颗粒形貌均受到破坏，结晶度降低，最终由多晶态转变成非晶态。并随活化时间的延长，糊化温度及糊黏度下降，流动性增强，从而使反应试剂的扩散阻力下降，易于扩散到淀粉分子中参与反应。     

羟丙基化对高直链玉米淀粉理化性质的影响

利用高直链玉米淀粉制备羟丙基化高直链玉米淀粉,醚化剂为环氧丙烷,采用硫酸钠作为淀粉膨胀抑制剂,分别采用XRD测量羟丙基高直链玉米淀粉的结晶情况、DSC测量羟丙基高直链玉米淀粉的糊化温度和焓值变化、Brabender黏度仪测量羟丙基高直链玉米淀粉糊的情况。实验表明:环氧丙烷添加量与取代度呈正相关关系。X-射线衍射分析发现,羟丙基化淀粉的结晶类型没有改变,但是结晶度随着取代度的增加而下降。DSC结果表明,羟丙基化高直链玉米淀粉的糊化特性参数和焓值均降低。Brabender黏度分析表明,羟丙基化高直链玉米淀粉的峰值黏度随环氧丙烷添加量的增加而逐渐升高。凝沉特性分析表明,羟丙基改性能有效地提高其抗凝沉性。     

离子液体中羟丙基纤维素的合成

使用离子液体1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐([EEIM][DEP])为反应溶剂主组分来溶解微晶纤维素进行羟丙基化衍生,微晶纤维素和醚化剂在离子液体中均可形成均相,通过碱化、醚化、酸化及洗涤等步骤制备得到不同取代度的羟丙基纤维素。考察了碱化反应温度、反应原料摩尔比、醚化反应时间及酸化剂的种类对羟丙基纤维素产品的收率和摩尔取代度的影响,并采用红外、核磁、TGA等手段对产品结构进行了表征。     

阳离子改性淀粉絮凝剂的制备及应用

以糯玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,采用预干燥干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂.考察了醚化剂用量、氢氧化钠与醚化剂摩尔比、反应温度及反应时间对取代度的影响,优化出制备高取代度阳离子淀粉的最佳工艺条件为:醚化剂的加入量为绝干淀粉量的52.5%,氢氧化钠与醚化剂摩尔比为1.2,反应温度80℃,反应时间5 h.将阳离子淀粉对玫瑰花色素酒精废液进行絮凝脱色性能测定,结果表明当阳离子淀粉量浓度为1250 mg·L-1、取代度为0.3342时,脱色率达78.42%.     

γ射线辐射制备淀粉基高吸水性树脂

以淀粉为接枝骨架,丙烯酸(AA)以及丙烯酸钠为接枝单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,通过γ射线辐射制备高吸水性树脂。探讨了中和度、交联剂用量、辐照剂量、辐照剂量率等因素对吸水树脂吸水性能影响。研究表明,在中和度为80%,交联剂含量为0.375%,辐射剂量为4.8 k Gy,辐射剂量率为40 Gy/min条件下,制备的吸水树脂吸水倍率可达1815.4 g/g。研究发现,吸水率随着辐照剂量以及辐照剂量率的增大呈现先增大后减小的趋势。     

官能化超高相对分子质量聚乙烯的制备和表征

用60Coγ射线辐照方法,将丙烯酸(AA)单体接枝到超高相对分子质量聚乙烯(PEUHMW)分子链上。提出了接枝反应的机理。研究了单体浓度、辐照剂量及辐照时间对接枝率的影响。应用FTIR和DSC对接枝共聚物的结构及热性能进行了表征,用化学滴定法测定了接枝共聚物的接枝率。结果表明:接枝物在1716cm-1处有明显的羰基峰,说明AA分子确实接枝到PEUHMW分子链上,接枝率随单体浓度、预辐照剂量及辐照时间的增加而上升。     

羧甲基两性淀粉的合成及其在造纸中的应用

研究了以木薯淀粉为原料,用湿法工艺在50%乙醇水溶液介质中以NaOH为催化剂,与氯乙酸钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)反应一步合成低取代度羧甲基两性淀粉。并通过单因素实验讨论了NaOH用量、氯乙酸钠用量、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量、反应温度和反应时间等对合成反应的影响。结果表明:氢氧化钠用量与氯乙酸钠、阳离子醚化剂总量摩尔比为2.22,反应温度40℃,反应时间4 h,氯乙酸钠用量为2.5%,阳离子醚化剂用量为3.5%,合成样品阳离子取代度为0.028,阴离子取代度为0.011,在造纸应用实验中增强效果显著。     

不同交联度木薯羟丙基淀粉糊液性能研究

通过对7种不同交联度的木薯变性淀粉（羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯）完全糊化后的糊液进行耐酸性、耐蒸煮性、抗剪切性等性能对比研究,探讨了不同交联度对木薯羟丙基淀粉糊液性能的影响。结果表明：经磷酸盐交联和羟丙基醚化共同改性处理的羟丙基二淀粉磷酸酯的抗剪切和耐酸性能优于羟丙基淀粉;就5种交联羟丙基淀粉而言,HPST3的耐盐性能较差,但其他4种淀粉在一定交联范围内,糊液耐盐性能与交联度有关,随着交联度增大其耐盐性能也随之提高,另外2种羟丙基淀粉在一定氯化钠添加量的范围内也表现出较为出色的耐盐性能;在5种羟丙基二淀粉磷酸酯中,抗剪切性能和耐酸性能随着交联度增大而下降。结合各淀粉性能可知,交联度中等的羟丙基二淀粉磷酸酯可应用于蚝油等高盐环境中及酸奶等酸性环境中;羟丙基淀粉可应用于低速搅拌及耐蒸煮的烘焙预拌粉中。     

季铵型阳离子淀粉絮凝剂的制备及其应用

以玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,采用预干燥干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂.考察了醚化剂用量、氢氧化钠与醚化剂摩尔比、反应温度及反应时间对取代度和反应效率的影响,优化出制备高取代度阳离子淀粉的最佳工艺条件为:醚化剂的加入量为绝干淀粉量的55%,氢氧化钠与醚化剂摩尔比为1.2,反应温度85℃,反应时间4h.将阳离子淀粉对工业中较难处理的高色值糖蜜酒精废液进行絮凝脱色性能测定,结果表明当阳离子淀粉质量浓度为500mg/L、取代度为0.39、废液初始pH值为9.0时,脱色率达53.6%.     

季铵型低取代度阳离子淀粉的合成

以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用水法制备低取代度季铵型阳离子淀粉,讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响。结果表明,最佳合成条件为:淀粉50 g,醚化剂用量3 g,NaOH用量为0.77 g,反应温度40℃,反应时间2 h,制备的阳离子淀粉取代度可达0.079。     

低取代度阳离子淀粉与PVA混合浆液的相分离行为研究

通过改变 3-氯 - 2 -羟丙基三甲基氯化铵的用量 ,制备了一系列具有不同变性深度的低取代度季铵型阳离子淀粉 ;然后以初显分离时间和沉降率为量化指标 ,定量研究了低取代度阳离子淀粉的变性深度、混合比例及 PVA分子结构对淀粉与 PVA混合浆液的相分离行为的影响。结果发现 ,阳离子淀粉的取代度及混合比例都对该混合浆液的相分离行为影响很大 ,而 PVA分子量和醇解度的影响则相对较小     

羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备

采用已二酸与乙酸酐对木薯淀粉进行改性制备乙酰化双淀粉己二酸酯,得出最佳工艺条件为:淀粉乳初始浓度30%,pH8,反应时间90min,混合酸酐加入量4.5%,羟丙基取代度为0.1264,酯化取代度为0.031。考察了羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的凝沉性、冻融稳定性和透明度,其中抗凝沉性和冻融稳定性都有了很大的提高,溶解度和透明度略微降低。     

UHMWPE辐射接枝甲基丙烯酸环氧丙酯的研究

采用γ射线辐照技术在超高摩尔质量聚乙烯（UHMWPE）微粉表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯（GMA）。对辐照剂量、GMA用量及UHMWPE用量与接枝率的关系进行了研究；用红外光谱、DSC及扫描电镜对接枝物进行了测试。研究发现：在辐照接枝反应中，辐照剂量大于20kGy时，接枝效率较高，GMA的接枝率主要受单体浓度的控制。由于GMA的引入降低了链段的规整度，UHMWPE接枝物的熔点降低，熔融热减小；接枝后UHMWPE的表面比纯UHMWPE表面粗糙，孔洞减小。     

响应面法优化羟丙基壳聚糖的合成工艺

以壳聚糖(CTS)、环氧丙烷为原料合成了羟丙基壳聚糖(HPCS),采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹ H NMR)、X射线衍射(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)对其结构和形貌进行了表征,并考察了合成工艺对其特性黏数的影响。结果表明,羟丙基被成功接枝到壳聚糖上,HPCS已经成功合成。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对其工艺进行优化,得到HPCS合成的最佳工艺条件为反应温度60 ℃,反应时间6 h,碱液质量分数30%,碱化时间20 min,环氧丙烷用量12.6 g。在此条件下,HPCS特性黏数为206.32 mL/g,相对分子质量为2.738×10⁵,取代度(D_S)为0.426。     

含苯并咪唑杂环结构聚酰亚胺纤维辐照接枝研究

为解决含芳杂环结构的聚酰亚胺(PI)纤维的接枝问题，采用共辐照法对具有不同芳杂环结构的PI纤维进行辐照改性，通过红外光谱、X射线电子能谱、吸水率分析等探究辐照接枝处理对含芳杂环结构的PI纤维结构与性能的影响。研究发现：含苯并咪唑结构的PI纤维表现出可辐照接枝性，其辐照接枝率可达5.7%；而不含杂环结构的PI纤维则难以辐照接枝；红外光谱与X射线电子能谱分析表明，丙烯酸单体接枝位点为PI纤维分子中的苯并咪唑杂环；经辐照改性后，所得改性PI纤维的亲水性及染料吸附能力得到有效改善，表现出在复合材料及吸附等领域巨大的应用潜力。     

聚乳酸/羟丙基淀粉复合降解型材料的制备和表征

羟丙基改性淀粉作为填充剂,在偶联剂作用下与聚乳酸共混、挤出制备聚乳酸/羟丙基淀粉复合降解型材料。随着羟丙基改性淀粉含量的增加,共混材料的硬度略有增加、拉伸强度和断裂伸长率都先减小后增大,材料的吸水率和降解速率增加,且改性淀粉取代度的增加有利于提高材料的韧性。     

2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用

研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。     

阳离子淀粉在水处理上的絮凝研究

以玉米淀粉为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为阳离子化试剂,采用半干法工艺制备了不同取代度阳离子淀粉,并将其用于实验室配制的高岭土水样的絮凝实验,探讨了阳离子淀粉取代度及用量、pH值、絮凝时间、絮凝温度对絮凝效果的影响,并分析了絮凝机理。结果表明,阳离子淀粉对高岭土类水样具有很好的絮凝效果,可显著降低水样的浊度。     

微波法制备纤维素长链酰基酯及表征

纤维素和高级脂肪酸在均相条件下借助微波辐射合成了纤维素长链脂肪酸酯.当对纤维素/月桂酸/甲苯磺酰氯反应体系进行微波辐照,反应时间从传统加热(80℃)F的24 h下降至90 s,而其产物的取代度最人为2.56,研究了原料配比、微波时间等对产物取代度(DS)、质量收率和摩尔收率的影响以及DS与产物溶解性的关系,并对产物的结构进行了表征.结果表明脂肪酸酯基接枝在了纤维素骨架上,由此制备的纤维素薄膜材料具有一定的机械性能.