2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(又名BP-3)的极谱行为。实验表明,以pH=4.90的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L KCl溶液作为底液,BP-3产生还原波,其二阶导数峰电位为-1.21 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在9.46×10-7~4.73×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为ip”(μA/s2)=-0.039 96 3.307×105c,相关系数r=0.999 9。初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆吸附波。用标准加入法测定了合成试样及市售防晒护肤霜中BP-3的质量分数。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮（BP-2）在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10^-6mol/L-3.0×10^-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip＂（nA/s^2）=19 096.79＋745.75×lgc（mol/L）,相关系数为0.993 6。BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

酮洛芬的电化学行为及测定

在0.10 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH 5.3)支持电解质中,酮洛芬于-0.82 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增大约40倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的平行催化波。其二阶导数峰电流i″p与酮洛芬的浓度在4.0×10-9~5.0×10-7mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-9mol/L。该方法可用于药剂中酮洛芬含量的测定。     

微机化多功能电分析仪测定农药杀菌剂三环唑

报道了农药杀菌剂三环唑有效体的脉冲极谱测定新方法。三环唑硝化产物的极谱波在磷酸缓冲溶液中 (Na3 PO4 H3 BO3 NaOH) ,其峰电位Ep =-0 .5 5V (Ag/AgCl电极 ) ,其浓度和峰高在 :1× 10 - 5mol/L～ 3.4×10 - 5mol/L时线性关系良好 ,利用该法测定了粉剂中的三环唑 ,其结果与GLC法吻合。另外 ,对极谱电极反应机理进行了较详细的论证 ,实验结果与理论推导一致性很好。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮与Pb（Ⅱ）配合物的吸附波研究

用多种电化学方法研究了Pb（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-（α-噻吩甲酰基）-5-吡唑啉酮（HPM？TP）配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH值、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc-NaAc（pH=3.1）介质中,于-0.51V（vs.SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Pb（Ⅱ）含量在0.002～8μg·mL-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Pb（Ⅱ）还原产生。配合物的组成为Pb2＋：HPMαTP=1：2。并将其用于粗盐、麦片、化妆品样品中铅的测定,结果令人满意。     

Coordination polymers, 4. Electrical properties of some bisphenolic chelate polymers

The electrical properties of Ni(II) and Cu(II) chelate polymers of bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde), bis(2,4-dihydroxyacetophenone), bis(2,4-dihydroxybenzophenone), bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde)ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxyacetophenone)-ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxybenzophenone)ethylenediimine and bis(2,4-dihydroxyacetophenoneimine) and aromatic acid chlorides have been studied. The chelate polymers with the most rigid structure were found to have the highest conductivities.     

2，4-二羟基二苯甲酮分子印迹聚合物的合成及性能研究

采用分子印迹技术,以2,4-二羟基二苯甲酮为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶液中合成2,4-二羟基二苯甲酮分子印迹聚合物。通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性。研究结果表明,聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,用作液谱固定相可将其与结构类似物2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮快速基线分离。     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

原位还原-缩合配位法合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物

通过原位还原-缩合配位法合成了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物,并用FTIR、1H NMR、TG-DTG和DSC方法分析了产物的结构。结果表明,在实验条件下,锌(Ⅱ)配合物的收率为53.1%,且β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE)还原产物β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)的氧化被有效抑制;TG-DTG及DSC分析表明,产物在温度超过114℃时即出现明显分解,在630℃时基本分解完全;在N2氛围中,锌(Ⅱ)配合物完全分解后的残余物为原样品质量的27.81%,结合FTIR和1H NMR的分析结果,说明锌(Ⅱ)配合物为目的物。     

分散染料还原性质的极谱研究

本文通过经典极谱法对分散染料的还原难易、快慢进行了探讨。测定了分散染料半波电位（E1/2）及表观半还原时间（t1/2）,分析了分散染料半波电位与拨染性之间的关系,研究了分散染料结构类型、取代基团、工艺参数对半波电位和拨染性的影响。提出表观半还原时间与拔染速率之间存在的对应关系。     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。