聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂制备银纳米粒子及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,乙醇为还原剂及溶剂,制备得到了银纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱及透射电子显微镜等方法对银纳米粒子的光学性质及形貌进行了表征。结果表明,以乙醇为溶剂,PVP可以对银纳米粒子的生长起到很好的表面修饰作用,银纳米粒子在400nm～410nm处产生明显的纳米银所具有的表面等离子态特征吸收峰,银纳米粒子的吸收强度随反应时间延长及前驱物浓度增加而提高。透射电子显微镜结果表明银纳米粒子具有球状形貌特征,尺寸分布窄。改变PVP与AgNO的投料比,可以得到不同尺寸的银纳米粒子。     

柔性可擦拭表面增强拉曼散射基底的原位制备和应用

为了检测水果表面农药残留，通过化学沉积-原位生长法制备Ag/棉签柔性可擦拭表面增强拉曼光谱（SERS）基底。通过调控生长介质中硝酸银的浓度，得到了银纳米粒子紧密堆积的Ag/棉签复合材料。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱仪、热重分析仪对Ag/棉签复合材料的形貌、结构及其性能进行表征。利用尼尔兰作为探针分子表征了Ag/棉签复合材料的SERS性能，实现了对水果表面农药残留福美双的快速检测。结果表明，银纳米粒子直径分布在50～70 nm之间。Ag/棉签复合材料表现出优异的光谱均一性，相对标准偏差为3.72%。对尼尔兰的检出限低于10^-7 mol/L。通过简单的擦拭直接检测梨不规则表面上的福美双农药残留，检出限达到10^-6 mol/L。该制备方法可以简单地扩展到其他纤维素化合物，例如吸棉花和纸等。本研究提出了一种简单快速的方法用于制备廉价、环保的柔性SERS基底。     

一维银纳米棒的制备及其薄膜化研究

用湿化学法制备了一维银纳米棒,其长径比约为5:1,颗粒直径为30nm左右,并用AFM研究了此种一维银纳米棒分散在PVP中后利用旋涂法在玻璃基片上所成的膜的形貌.紫外-可见吸收谱、XRD图谱以及选区电子衍射均证明所得到的纳米粉末为单质银颗粒,且具有面心立方结构.AFM图像表明得到的薄膜具有均匀的纳米孔洞,此为PVP烧结后留下,银纳米粒子则从该孔洞中垂直玻璃表面生长成圆柱体形粒子,取代此前的一维纳米棒结构.     

多形貌纳米银粒子的制备工艺研究

随着电子元器件向微型化、精密化和柔性化等方向发展,金属导电填料纳米化成为电子封装用导电银浆发展的必然趋势。其中,多形貌纳米银粒子的制备成为该领域的研究热点。采用液相还原法,通过多种表面活性剂的添加调控纳米银晶粒的生长过程,制备出球状、片状、立方状等多种形貌的银纳米粒子,并揭示了它们的生长机理。结果表明,随着聚乙烯吡咯烷酮(PVP)浓度的增加,纳米银颗粒的分散性得到逐步优化,当PVP浓度为2mmol/L时,制备出平均粒径为20nm左右且分散性良好的球状银纳米粒子;柠檬酸钠和双氧水的添加能够诱导纳米银颗粒向片状结构转变,当柠檬酸钠浓度为20mmol/L,双氧水浓度为25mmol/L左右时,有大量片状银纳米粒子的形成;氯化钠(NaCl)能够诱导纳米银颗粒向立方体结构转变,当NaCl浓度为20mmol/L时能够得到形状规则的立方银纳米粒子。     

铁氧磁流体的微波水热合成、表面修饰和磁性高分子微球的制备

讨论了微波辐射下Fe^3 ／Fe^2 的水解过程。通过微波辐照引起的快速成核，微波可以将铁磁粒子的直径从143nm～248nm减少到114nm～219nm。微波能均匀升高体系温度，加速铁盐的水解，有利于形成小粒径均分散的铁磁粒子。用酒石酸二丙烯酸酯改变铁磁粒子的表面性质，在有机相和无机相之间建立连接，使无乳化剂乳液聚合和分散聚合制备磁性高分子微球可以顺利完成。     

卤化银的分散

卤化银与胶溶剂的混合称之为卤化银的胶溶或卤化银的分散。胶溶作用对照象乳剂的制造是有益的,可以抑制乳剂粒子生长,防止凝聚和结块。明胶是一种很好的天然胶溶剂。但有不耐细菌侵蚀及均匀性差的缺点。若与某些聚合物混用,则是一种优异的卤化银胶溶剂,     

负载纳米银颗粒的纳米纤维膜的制备与表征

采用一步还原法和螯合法制备Ag/PAN纳米纤维膜。采用SEM,UV,XRD,FT-IR傅里叶变换红外光谱仪对该纤维形貌,银粒子晶型、尺寸、官能团进行表征。得知两种方法都可制备出嵌有(或附着)纳米银颗粒的PAN纳米纤维膜,银粒子的粒径可以达10nm,且经过比较,Ag/PAN膜经过还原处理后,表面Ag粒子的含量更高,分布更均匀。     

纳米纤维素/银纳米粒子的制备和表征

以纳米纤维素(NCC)为分散剂,硼氢化钠为还原剂还原硝酸银,化学还原法制备纳米纤维素/银纳米粒子。m(Ag)/m(NCC)=5%制备的纳米纤维素/银纳米粒子,X射线衍射分析结果表明,纳米纤维素/银纳米粒子中NCC和银纳米粒子相互混合并未改变各自的晶型,纳米纤维素/银纳米粒子中银纳米粒子的晶粒尺寸为11.87nm,与透射电子显微镜(TEM)所测银纳米粒子直径(10nm)相近;热重分析结果表明,纳米纤维素/银纳米粒子的热稳定性较纳米纤维素稍有下降。透射电子显微镜(TEM)分析、紫外光谱分析、固含量分析、机理分析和抑菌活性分析结果表明,m(Ag)/m(NCC)=3%时制备的纳米纤维素/银纳米粒子对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制作用,且银纳米粒子在纳米纤维素/银纳米粒子中分散较均匀。     

用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究

采用了两种技术路线制备纳米氧化钨粉。用透射电子显微镜研究了所制得的纳米氧化钨粒子的尺寸。研究结果表明,利用钨酸钠与盐酸诉反应可以得到纳米氧化钨粒子,粒子的尺寸在70～120nm之间。钨酸钠与盐酸反应在粘度更大的水解液中进行时,可以得到尺寸更小的氧化钨纳米粒子。对获得的氧化钨纳米粒子,在氢和碳气氛中、600℃下进行了还原处理,得到了纳米钨粉。与还原前的氧化钨粒子直径比较,纳米钨粉粒径在20～30nm之间,表明在含有碳气氛中还原氧化钨时,钨粒子生长速度慢。     

细菌纤维素/银纳米粒子复合多孔支架材料的制备与表征

以细菌纤维素水凝胶膜、硝酸银和硼氢化钠为原料,制备了细菌纤维素/银纳米粒子多孔复合支架,并利用扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射、热失重及力学性能测试对多孔复合支架进行研究。结果表明,在细菌纤维素网络结构内部发现了银纳米粒子,表明银纳米粒子进入到细菌纤维素内部,形成细菌纤维素/银纳米粒子复合物;并且,银纳米粒子的粒径随着硝酸银和硼氢化钠浓度的升高而变大;银粒子的引入使细菌纤维素的链规整度有所下降,结晶度变小、力学性能下降,但材料具有了良好的抗菌性能,使其更适用于医用敷料领域。     

超细铁粉和氧化铁颗粒的研究

用透射电镜和图像分析仪等研究了超细铁粉和γ-Fe_2O_3粉末的结构、形貌、粒子的平均尺寸以及粒度分布。研究结果表明,多数超细铁粉粒子近似呈球形,并且,铁粉粒子由两相组成,粒子的核心部分是金屑a-Fe,表面的包裹层为氧化物层,它由Fe_3O_4和7-Fe_O_3的混合物组成。氧化层的平均厚度大约占整个粒子直径的20％左右。羰基铁粉粒子(含氧化层)的平均直径为16nm。直径在4～24nm范围的粒子数占总粒子数的91％,而7-Fe_2O_3粉末既有雪茄状粒子,也有小球状粒子。分析表明,球状粒子的平均直径为113nm,雪茄状粒子的平均直径(按<长 宽>/2计算)为148nm。由于超细铁粉粒子很细,且有磁性,制备电镜试样时分散比较困难。本文比较了几种分散方法后,使用了一种较好的分散方法——超声喷管分散法。     

热水解法制备Fe2O3纳米粒子及其在Si表面的分散

用快速热水解的方法，制备直径小于10nm的单分散Fe(OH)3胶体粒子。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)衍射分析表明：Fe(OH)3胶体粒子脱水后转变为Fe2O3纳米粒子。用离心分散的方法，胶体粒子在干燥过程中避免了团聚现象。实现其在Si表面的单层均匀分散覆盖。研究了胶体溶液浓度对胶体粒子尺寸及表面覆盖度的影响：改变胶体溶液的浓度。可以调节胶体粒子在Si表面的覆盖度，但对胶体粒子尺寸的影响不明显。     

日本开发银-钯合金纳米粒子浆料

日本大阪市立工业研究所和大研化学工业共同开发出一种以粒径约5nm的银-钯合金纳米粒子为主要成分的电子电路用合金纳米粒子浆料。由于使用了银-钯合金纳米粒子，与此前的银纳米粒子浆料相比，可抑制银的迁移，并可在聚酰亚胺那样柔性塑料基板上制成高可靠性电路。另外，由于可任意调整合金纳米粒子的金属组分，因此可根据用户需要提供不同组分的合金纳米粒子浆料。由于使用了纳米粒子，对幅宽为20μm的微细电路图案也可简单地进行丝网印刷，并仅通过低温热处理就可制出导电电路。     

两亲嵌段自组装模板法制备结构可控纳米杂化材料

以窄分布两亲嵌段共聚物MPEG-b-PS在甲苯中自组装形成的反胶束为纳米模板制备了银纳米杂化材料;通过TEM、UV对杂化材料的形貌和结构进行了分析,研究了还原剂水合肼用量对银纳米粒子尺寸的影响,结果表明,银纳米粒子尺寸随着还原剂用量的增加而增大,当水合肼用量分别为溶液质量的0.5%、1.0%、2.0%、5.0%时,相应得到的银纳米粒子尺寸分别为3～4nm、7～8nm、10～12nm、20nm,说明通过调整还原剂用量可控制纳米杂化材料的尺寸.     

离子交换法在磷酸盐玻璃中合成CdS/Ag复合微粒的研究

采用离子交换法在磷酸盐玻璃中制备了CdS/Ag复合微粒,研究了不同工艺条件下样品的吸收光谱和光致发光光谱.吸收光谱研究发现离子交换后在380～420nm附近有一个大的吸收,光照后吸收带变窄,可以认为是银粒子的表面等离子体共振而导致的吸收所致.在波长为325nm的光激发下,玻璃中不同化学状态的银分别在420、530nm附近发光.研究了银离子在玻璃表面的扩散、还原过程,结果表明控制离子交换时间可以控制交换层的厚度,而控制盐浴浓度则可以有效控制银离子在玻璃表面层的浓度分布及总扩散量.     

聚合物/无机纳米复合材料热点述评

1 纳米及纳米科技概述 纳米是一种尺寸的计量单位，1nm为一米的十亿分之一，相当于10个氢原子一个挨一个排起来的长度。这种超微粒子具有如下三个基本特征。(一) 表面、界面特性，其粒径为10nm至1nm时，表面原子数所占比例为20％至99％，大量的孤键和悬键的存在使得纳米粒子具有很高的表面能和很大的化学活性。(二)小尺寸效应，进入纳米尺寸，物质周期性边界条件被破坏，导致了磁性、光吸收、热、化学活性及熔点等发生了变化。如铁的抗断裂能力是普通铁的13倍；气体通过纳米材料速度为一般材料的数千倍；纳米陶瓷具有超塑性；纳米材料电阻随…     

壳-芯型复合陶瓷材料的制备及其电磁特性

为了提高吸波剂对电磁波的吸收性能, 采用溶胶-凝胶法制备了表面包覆有一定厚度的炭黑薄膜的钛酸钡复合粒子. 并利用XRD和TEM方法对其形貌结构进行了分析; 同时研究了复合粒子的导电性能、电磁参数以及对电磁波的吸收性能. 结果表明: 钛酸钡颗粒的直径在50～70nm之间, 包覆层厚度为10～20nm. 包覆工艺显著改善了材料的导电性能并提高了介电常数, 而且随着复合粒子在吸波材料基体中的含量不同, 对电磁波的吸收性能也有着不同的影响: 当吸收材料中复合粒子含量达到或超过20wt%时, 复合粒子明显改善了吸收材料对电磁波的吸收性能.     

γ-射线辐照法合成聚合物载纳米银复合材料

实验采用γ-射线辐照法制备聚乙烯醇栽纳米银复合材料。在水体系中，由γ-射线辐照使水激发产生还原性粒子，水合电子，它将Ag^＋还原成银原子，银原子聚集形成纳米粒子，被载在所加入的聚乙烯醇上，形成复合材料。通过紫外-可见分光光度计和透射电镜对产物的特征进行表征。采用不加表面活性剂的情况下制备聚乙烯醇载纳米银复合材料，并用透射电镜测量其粒径大小，结果表明用此法可制得50nm左右的纳米银粒子。     

PVP为稳定剂不同溶剂体系银纳米粒子的制备及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,水、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,制备银纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子形成的动力学过程进行了测定。结果表明,在特定PVP浓度、AgNO3浓度、反应温度和反应时间条件下,以水为溶剂,不能生成银纳米粒子,以乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,紫外-可见吸收光谱在410nm左右可观察到银纳米粒子所具有的表面等离子态特征吸收峰,动力学曲线表明,乙醇溶剂体系银纳米粒子具有较高的吸收强度。透射电子显微镜结果表明所得到的银纳米粒子具有球状形貌特征,且具有较窄的尺寸分布。     

银在活性炭纤维上的吸附及分布

采用水蒸气、氯化锌或磷酸活化等方法，通过控制不同的活化时间，制备了若干系列的沥青基活性炭纤维，研究了这些活性炭纤维对银离子的还原特性及金属银颗粒在活性炭纤维表面的分布形态。结果显示，纤维表面的金属银颗粒即有微米级粒子，也有纳米级粒子。随制备方法及溶液中银离子的初始浓度不同，还原吸附在纤维表面上的银离子的粒径不同。活性炭纤维的微孔丰富，石墨化程度低，还原吸附的银颗粒相对较细；石墨化程度高，表面化学反应性强，则还原吸附的银颗粒相对较粗。因此，通过调整纤维的制备方法及溶液的银离子浓度，可控制还原吸附到纤维表面上的银粒子基本为纳米级粒子。