Ca(OH)_2-H_3PO_4体系合成羟基磷灰石粉末的工艺参数

采用Ca(OH)2-H3PO4体系合成羟基磷灰石粉末,研究了原料粒度、pH值、磷酸滴加速率、反应物浓度、反应时间、反应温度及煅烧温度对合成粉体性能的影响。应用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试方法对合成粉体的组成、颗粒形貌进行表征。用Nano Measurer软件计算粉体的粒度分布。结果表明:Ca(OH)2原料粒度在75~100?m区间,反应物浓度为0.15 mol/L,磷酸的滴定速率是8 mL/s,pH值大于7.5,在0℃反应6 h后,前驱体经过750℃煅烧后可获得纯度、结晶度、分散性和颗粒度均较好的HA粉体。     

纳米羟基磷灰石粉体再矿化性能研究

面向牙膏应用，通过显微硬度对比了煅烧羟基磷灰石粉体（nHAPc）、未煅烧纳米羟基磷灰石粉体（nHAP）和普通羟基磷灰石粉体（gHAP）对人工龋的体外再矿化作用；用扫描电镜观察了nHAPc再矿化处理前后牙釉层的表面形貌。结果显示：nHAPc具有明显的再矿化作用，经4％nHAPc分散液7d×2times／d的再矿化处理，人工龋的平均再矿化度达14．87％，高于nHAP的12．55％和HAP的8．11％；经nHAPc再矿化后，人工龋表层的蚀孔得以填覆，明显沉积有纳米羟基磷灰石颗粒。     

模拟体液法合成晶须状类骨纳米羟基磷灰石的研究

通过增加模拟体液中钙盐和磷盐的浓度,在模拟体液中合成了晶须状类骨纳米羟基磷灰石（HAp）粉体。利用X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（FTIR）分析粉体的物相组成和基本特征,利用透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）观察晶须的形貌、尺寸与生长方向,将粉体在500～900℃不同温度下热处理,研究其热稳定性。结果表明,晶须状羟基磷灰石的平均长径比为25：1（长100nm,直径4nm）,晶须沿c轴方向生长;热处理温度超过700℃,羟基磷灰石易发生分解。     

微波加速合成含碳酸根纳米羟基磷灰石

为加速合成仿自然骨的含碳酸根纳米羟基磷灰石（CHA），以Ca（NO3）2·4H2O、NH4HCO3和（NH4）2HPO4为原料，采用微波快速（1h）制备出纳米碳酸羟基磷灰石。采用TEM、XRD、IR测定了CHA的形貌和粒径、研究了CHA的取代类型及其热稳定性。研究结果表明：（1）微波加速合成的粉末为AB混合型取代，粒径为15～30nm、长约40nm的短捧状碳酸纳米羟基磷灰石；（2）煅烧温度对产物的相组成和CO3^2-的含量有很大影响，在700℃时，CHA稳定存在，CHA在900℃或900℃以上分解成TCP和HA的双相钙磷陶瓷粉末，并脱出部分CO2。说明微波法是一种快速合成热稳定性好的纳米碳酸羟基磷灰石的好方法。     

水蒸气处理对钛合金表面羟基磷灰石涂层结构的影响

目的 制备结晶度较高且裂纹较少的羟基磷灰石涂层。方法 采用等离子喷涂法,在不同功率下,于钛合金表面制备羟基磷灰石涂层。通过水蒸气处理法,在不同温度下处理羟基磷灰石涂层。使用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）分析羟基磷灰石的表面形貌和晶体结构。结果 当等离子喷涂功率从20 kW增大到29 kW时,羟基磷灰石涂层的沉积效率先增大后稳定,涂层结晶度先增大后减小,涂层中氧化钙的含量先增大后稳定。当喷涂功率为23 kW时,羟基磷灰石涂层结晶度较高。水蒸气处理能明显去除涂层中的α-磷酸三钙、β-磷酸三钙和氧化钙,当水蒸气处理温度从140 ℃增大到200 ℃时,羟基磷灰石涂层晶粒由棒状向颗粒状转变,涂层结晶度不断增大,涂层中磷酸四钙的含量先减小后增大,较高的温度会造成涂层表面微裂纹的产生。在模拟体液中浸泡后,经过水蒸气处理的涂层表面会诱导生成较纯的羟基磷灰石。180 ℃水蒸气处理后的涂层表面会沉积一层均匀的羟基磷灰石,生物活性较高。结论 羟基磷灰石涂层的结晶度随等离子喷涂功率的增大,先增大后减小,随水蒸气处理温度的上升而增大。在合适条件下制得的羟基磷灰石涂层具有较高的生物活性。     

煅烧对离心雾化制备羟基磷灰石微球结构和性能的影响

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体积和粒度等性能的影响。结果表明,经400℃煅烧,微球比表面积、孔体积及其粒度均明显增大;随煅烧温度升高,比表面积和孔体积均略有降低。     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

超声合成纳米含碳酸根羟基磷灰石粉体

以Ca（OH）2、H3PO4和CaCO3为原料，采用超声波辅助中和法快速制备了纳米含碳酸根羟基磷灰石。采用TEM、XRD、IR方法对CHA进行了表征，并研究了CHA的取代类型及其热稳定性。结果表明：超声加速合成的粉末为直径约20nm，长度约70nm的针状纳米B型碳酸根羟基磷灰石；煅烧温度对产物的相组成和CO3^2-的含量有显著影响，在700℃时，CHA稳定存在，CHA在1100℃以上分解成HA和CaO，并脱出部分CO2。超声辅助合成是一种快速制备热稳定纳米碳酸羟基磷灰石的有效方法。     

载银羟基磷灰石的制备与表征

以羟基磷灰石为载体、硝酸银为反应液,采用离子交换法制备出载银羟基磷灰石抗菌剂。考察了羟基磷灰石预煅烧温度、硝酸银浓度、反应时间、反应温度对复合材料载银量的影响,得出最佳的工艺条件:未经预煅烧的羟基磷灰石在硝酸银浓度为2g/L时,40℃反应2h。利用XRD、FT-IR及TEM对复合材料进行物相及形貌分析,结果显示银离子进入羟基磷灰石有两种方式,一种是取代钙离子进入晶格,另一种是物理吸附于羟基磷灰石表面。     

共沉淀法制备Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉

以Y2O3为基质材料，掺杂不同含量的Er^3＋，采用共沉淀法制备出性能良好的Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉。对不同温度下煅烧后的粉体进行了X射线衍射、能谱测试、透射电镜和比表面积分析。结果表明：Er^3＋完全固溶于Y2O3的立方晶格中，Er^3＋：Y2O3粉体粒度均匀，近似球形，且随着煅烧温度的升高，其颗粒逐渐变大；1000℃煅烧2h的粉末尺寸为40～60nm。     

Fe-15Ce合金在H2-CO2、H2-H2S及H2-H2S-CO2气氛下的腐蚀

研究了600℃时Fe-15Ce合金在H2-CO2、H2-H2S及H2-H2S-CO2 3种气氛中的腐蚀行为，Fe-15Ce合金腐蚀后发生了Ce的内氧化或形成了复杂的腐蚀产物膜，而未出现Ce的选择性氧化或硫化，这主要是合金中存在着两相及Ce在Fe中极低的溶解度的结果。Fe-15Ce合金在本实验条件下的氧化-硫化腐蚀速度低于相同温度、压力下的纯硫化。     

用氢-氧取代氧-乙炔作焊接切割的必要性及可行性

阐述了用氢代乙炔的必要性．通过时HGQU2000／315火焰电孤焊割机的考察和试用证实了用氢代乙炔的可行性，比较了两种气体的性质并提出了使用特性差异和注意事项．提出了进一步探索的问题。     

IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极制备及性能

通过热分解法制备了含IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极,采用SEM、EDX、XRD、CV等检测方法对中间层进行表征,同时采用强化加速寿命试验对电极电化学稳定性进行表征。结果表明:450℃时前躯体完全氧化并形成固溶体,制备的中间层晶粒细小,表面结构致密,电化学孔隙率小。添加中间层使Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极强化寿命由未加中间层的7.5h提高到995.8h,远高于国家标准20h。     

氢分子在贮氢材料Li2MgN2H2表面的吸附与解离

采用第一性原理计算方法研究了Li-Mg-N-H体系贮氢材料的放氢产物Li2MgN2H2的吸氢反应过程中的过渡态、表面电子态密度和表面能。结果表明:氢分子在Li2MgN2H2低指数表面中最低能量(100)表面的Mg-Mg-Li穴位吸附位置能够形成最稳定的吸附结构并发生解离,氢分子吸附能为-0.1898eV,解离能约为0.84eV(81kJ/mol),表明该反应所需的反应活化能仍较高,吸氢反应速度缓慢。     

Thermodynamics and phase diagrams in the binary systems Na2O-SiO2, Na2O-GeO2, Na2O-B2O3, Li2O-B2O3, CaO-B2O3, SrO-B2O3, and BaO-B2O3

We applied our model to the enthalpy of mixing data of the binary systems Na₂O-SiO₂, Na₂O-GeO₂, Na₂O-B₂O₃, Li₂O-B₂O₃, CaO-B₂O₃, SrO-B₂O₃, and BaO-B₂O₃. The most stable composition in the liquid, that is where the enthalpy of mixing is most negative, is with a metal-oxygen ratio of 4 to 3, for monovalent metals (Na and Li) and 3 to 4 for divalent metals (Ba and Ca) in liquid silicates or borates. The same applies to the CaO-SiO₂, CaO-Al₂O₃, PbO-B₂O₃, PbO-SiO₂, ZnO-B₂O₃, and ZnO-SiO₂ systems. The oxygen to metal ratio, its constant value in various types of systems, reflects and describes the structure of the liquid. Using the analyzed enthalpies of mixing data and the available phase diagrams, we calculated the enthalpies of formation of the various binary compounds. The results are in excellent agreement with data in the literature that were obtained from direct solid-solid calorimetry.     

ACTIVITY OF La_2O_3 IN LIQUID La_2O_3-CaF_2 AND La_2O_3-CaF_2-CaO-SiO_2 SLAGS

用石墨为还原剂,将渣中La_2O_3还原入液态Sn,以测定1500℃下La_2O_3-CaF_2和La_2O_3-CaF_2-CaO-SiO_2渣中La_2O_3的活度.对La_2O_3-CaF_2系,并用Gibbs-Duhem积分法求得CaF_2的活度. 根据液态渣的离子结构模型,对上述二渣系中La_2O_3的活度数据进行了简单的讨论.     

Mechanoluminescence in BaSi2O2N2:Eu

Mechanoluminescence (ML), a general term for the phenomenon in which light emission occurs during any mechanical action on a solid, can be divided roughly into two classes: destructive ML and non-destructive ML. For practical use in high-end applications (e.g. pressure sensors), materials with non-destructive ML properties are preferred. This paper reports on the strong non-destructive ML in BaSi₂O₂N₂:Eu. When irradiated in advance with ultraviolet or blue light, this phosphor shows intense blue-green light emission upon mechanical stimulation such as friction or pressure. The ML has an emission band peaking at 498 nm, which is ～4 nm red-shifted compared to the steady-state photoluminescence. The origin of the ML is discussed and related to the persistent luminescence of BaSi₂O₂N₂:Eu. The same traps are responsible for both phenomena. Based on the occurrence of ML in this phosphor, we were able to show that the predominant crystallographic structure of BaSi₂O₂N₂:Eu belongs to space group Cmc2₁.     

PHASE DIAGRAM OF TERNARY SYSTEM PrCl_2-CaCl_2-MgCl_2

Three surfaces corresponding to the primary crystallization of PrCl_3,CaCl_2 andMgCl_2 respectively,3 univariant curves related to the secondary crystallization and a ternaryeutectic(44.8 wt-% PrCl_3,31.8 wt-% CaCl_2,546℃)were found in systemPrCl_3-CaCl_2-MgCl_2 by means of DTA.A reaction occurs in this system:L=PrCl_3+CaCl_2+MgCl_2.     

Thermodynamic evaluation of phase equilibria in the CaCl2-MgCl2-CaF2-MgF2 system

The phase diagram of the CaCl₂-CaF₂-MgCl₂-MgF₂ reciprocal ternary system was calculated thermodynamically from available data on the common-ion binary subsystems and from available data on the CaCl₂-MgF₂ join. This join is very nearly quasibinary and divides the system into two quasiternary systems: the CaCl₂-MgF₂-CaF₂ system with a ternary eutectic calculated at 724 +-5 °C and the CaC₂-MgF₂-MgCl₂ system with a ternary eutectic calculated at 561 +-5 °C.     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.