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制备了Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,用FT-IR等分析方法对催化剂进行了表征。以该复合膜催化合成丙烯酸-2-甲氧基乙酯作为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数对催化剂活性的影响。研究发现,该固载型杂多酸催化剂对丙烯酸-2-甲氧基乙酯合成具有较高的催化活性,此类聚合物固载型杂多酸采用有机无机复合的方式形成,具有制备简单、催化活性较高、可再生、催化剂易回收等优点。在最佳反应条件下,丙烯酸-2-甲氧基乙酯的收率可达到95.4%以上。 相似文献
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癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。 相似文献
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探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3%(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1%,选择性可达92.8%。 相似文献
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邻氯甲苯硝化合成CLT酸因其转化率低及选择性差而未能实现工业生产。本文对邻氯甲苯硝化反应进行了研究,采用不同的催化剂体系,获得了成本低且选择性好的的合成条件。用酸性皂土和异丁醇为催化剂的硝化方法,转化率可达100%,2-氯-5-硝基甲苯比率提高到70.1%。 相似文献
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固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。 相似文献
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Tsutomu Osawa Masashi Ando Saori Sakai Tadao Harada Osamu Takayasu 《Catalysis Letters》2005,105(1-2):41-45
The role of acetic acid added to the reaction media for the enantio-differentiating hydrogenation of methyl acetoacetate over
a (R,R)-tartaric acid-in-situ-modified nickel catalyst was studied from the viewpoint of the hydrogenation rate during repeated
runs. The hydrogenation of methyl acetoacetate on the “enantio-differentiating sites” of a tartaric acid-modified nickel catalyst
was specifically accelerated by the acetic acid added to the reaction media to increase the enantio-differentiating ability
of the catalyst. In order to increase the enantio-differentiating ability, the addition of acetic acid to the reaction media
was required in each run during the repeated use of the catalyst. 相似文献
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5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在固体酸的催化下,茴香醛、乙酰乙酸甲酯与脲进行环化缩合,一步合成了5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-(1H)酮,通过改变各种实验因素,找到了合成标题化合的最佳实验条件。即茴香醛0.05mol,乙酰乙酸甲酯0.06mol.脲0.75 mol,NH2SO3H1.5g,无水乙醇为溶剂,反应时间为0.6h,选用此实验条件收率可达95%以上。 相似文献
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传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料,探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析,最佳条件组合结果显示,当催化剂选择甲醇钠,且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比),反应温度为90℃,停留时间为90 s时,双乙烯酮的转化率达100%,乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%,用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。 相似文献
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探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1:1.5,催化剂用量为反应物总量的0.5%,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82.2%。 相似文献
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新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。 相似文献
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硅钨酸催化合成苹果酯- B 总被引:3,自引:0,他引:3
探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇):1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的0.5%,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91.8%。 相似文献