低聚阳离子表面活性剂的结构及性能

以甲醛水溶液、碘甲烷以及烷基伯胺为原料合成了疏水基链长不同的3种三聚型阳离子表面活性剂——1,3,5-三(十二(或十四、十六)烷基)-1,3,5-六氢三嗪碘化铵盐,记作B12、B14、B16,同时对其性能进行了研究。实验结果表明:所合成的低聚阳离子表面活性剂B12、B14、B16具有低的临界胶束浓度Ccmc值(分别为3.91×10-4mol/L、5.98×10-4mol/L和5.57×10-4mol/L)和较低的临界表面张力γcmc值(分别为30.63 mN/m、45.79mN/m和50.99 mN/m);而十二烷基三甲基氯化铵的Ccmc值和γcmc值分别为1.2×10-2mol/L和39.0 mN/m。所合成表面活性剂与十二烷基三甲基氯化铵相比具有更高乳化能力。在同系表面活性剂中,随着疏水碳链的增长,其降低表面张力的能力减弱,乳化性能增强,泡沫性能减弱。     

双十二酰胺基甜菜碱的结构及界面性能

以十二酸、二乙烯三胺等为原料,经酰胺化、甲基化反应合成了N,N-双-（十二酰胺乙基）-N-甲基胺,继而与氯乙酸钠反应制得双十二酰胺基甜菜碱。用红外光谱、质谱分析表征了目标产物的结构。结果表明,所合成的双十二酰胺基甜菜碱具有较好的表面活性,25℃时的临界胶束浓度c_cmc为1.2×10^-5 mol/L,最低表面张力γ_cmc为25.38mN/m,饱和吸附时在气/液界面上的分子截面积为0.28 nm²,小于双十二烷基甲基甜菜碱。双十二酰胺基甜菜碱的耐盐能力较好,0.01 mol/L NaCl对其表面活性的影响很小,c_cmc和γ_cmc有微小下降。将双十二酰胺基甜菜碱与其他表面活性剂复配,在无碱和混合表面活性剂质量分数0.05%～0.3%范围内,大庆原油与模拟地层水相间的界面张力最低达7.16×10^-4 mN/m（45℃）。     

N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂的制备与表征

以天冬氨酸为联接基团合成了疏水碳链长度分别为8,12,16的N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂。用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,并测试了其表面张力和起泡性能。结果表明,N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂在20℃时临界胶束浓度分别为0.79,0.43,2.60mmol/L,表面张力γcmc分别为27.4,26.6,35.9mol/L,其中N-正辛基葡萄糖酰胺和N-十二烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂的起泡和稳泡性能较好。     

N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能

以无水对氨基苯磺酸、1,2-二溴乙烷、溴代十二烷为主要原料合成了N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵](HYZ)。采用红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对目标产物结构进行了表征。该目标产物的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10-4 mol/L,γcmc为23.5mN/m。HYZ与阴离子型表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂DTAB复配均可产生良好的协同效应。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

有机硅季铵盐的合成及性能研究

以十二叔胺和溴丙烯为原料，反应制得十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体，再以氯铂酸作催化剂，将十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体与七甲基三硅氧烷通过硅氢加成反应合成一种有机硅季铵盐。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及离子类型鉴定对有机硅季铵盐的结构进行表征，测定其表面张力，考察其起泡性能和杀菌性能。结果表明：合成的有机硅季铵盐的临界胶束浓度为2.03 g/L，表面张力为20.54 mN/m，溶液界面表面活性剂饱和吸附量为4.2×10^-9 mol/cm²，平均每个表面活性剂分子在界面吸附饱和时所占据的面积为0.039 6 nm²，有良好的起泡性，但稳泡性较弱，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率均达到了99.99%。     

连接基对双子表面活性剂2C_(12)H_(25)C_nAm表/界面性质的影响

通过三步反应合成出一系列不同碳原子数连接基阴离子双子表面活性剂(N,N′-双十二烷基-双羧丙酰基-烷撑二胺(2C12H25CnAm,n=2,3,4)。三种表面活性剂都具有低临界胶束浓度,且都能高效地降低表面张力。通过pC20,CMC/C20,pC30,CMC/C30参数分析了它们的吸附和胶束化行为。表面活性剂CMC值随连接基长度的增加先减小再增大,在n=3时达到最小2.17×10-5 mol/L;界面张力值随着连接基长度的增加而减小,最小可达到1.87mN/m。     

高抗盐羟基磺基甜菜碱型表面活性剂的合成与性能

针对常规表面活性剂在化学驱和压裂中不抗盐的问题,以十四醇、环氧氯丙烷、N,N-二甲基乙醇胺和2-羟基-3-氯丙磺酸钠等为原料,通过两步醚化法和一步季胺化法合成了一种高抗盐性羟基磺基甜菜碱型表面活性剂[N-(6-十四烷氧基-5-羟基)-丙氧基乙基-N-二甲基-N-(2-羟基)丙磺酸钠]氯化铵。用红外光谱仪对化合物的结构进行了表征,研究了表面活性剂水溶液的表面活性。结果表明,所合成的表面活性剂具有优良的表面活性,25℃下的临界胶束浓度(cCMC)为6.4×10~(-4)mol/L、临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为32.2 m N/m、降低表面张力效率(pC20)为3.38、饱和吸附量(Γmax)为2.80×10~(-6)mol/m~2、最小吸附面积(Amin)为0.17 nm~2/分子。该表面活性剂亲水基团受高矿化度的影响较小,抗盐性较好,在NaCl、CaCl_2和MgCl_2质量浓度分别为2.8×10~5、2.0×10~4和2.0×10~4mg/L的溶液中均未出现沉淀。     

杯[4]芳烃烷基醚磺酸钠的合成与表面性能

以对叔丁基苯酚、甲醛、苯酚、无水三氯化铝、浓硫酸、正溴代烷等为原料,经缩聚、脱烷基化、磺化和醚化反应,合成了一系列水溶性杯[4]芳烃烷基醚磺酸钠(烷基分别为—C4H9,—C6H13,—C8H17,—C10H21,化合物依次命名为1-C4,1-C6,1-C8,1-C10)。借用傅里叶变换红外光谱仪,表征了中间体和最终试样结构。用染料法对试样进行了表征,表明试样均为负离子表面活性剂。用滴体积法测定表面活性剂水溶液25℃时的表面张力,各试样分别能将水的表面张力降至32.06,34.96,42.35,45.35 mN/m;临界胶束浓度分别为1.26×10-3,0.32×10-3,1.78×10-3,1.20×10-3mol/L。     

月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。     

Gemini型阳离子沥青乳化剂的合成与性能测试

以正十八烷基胺、十八烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷等反应制备出两类新型的Gemini表面活性剂1,3-双（十八烷基二甲基氯化铵）-2-丙醇和十八烷基-双（3-十八烷基二甲基氯化铵-2-羟基丙基）叔胺,并利用红外光谱对产物结构进行了鉴定。利用表面张力法,测定了1,3-双（十八烷基二甲基氯化铵）-2-丙醇的临界胶束浓度为6．76×10^-5mol／L,溶液在临界胶柬浓度下的表面张力为40．25×10^-3N／m。乳化性能测试表明,新合成的Gemini型乳化剂若一个分子中含有三个亲油基,则不能乳化沥青;若一个分子中含有两个亲油基,则能乳化沥青,但为快裂型沥青乳化剂。     

N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠的合成与性能评价

以乙二胺、氯乙酸钠和溴代十二烷为原料,碘化钾为催化剂,经烷基化和羧甲基化反应合成N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠表面活性剂,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。通过正交实验确定了反应的最佳工艺条件为:温度80℃,反应时间14h,n(中间产物)∶n(氯乙酸钠)=1∶4,催化剂用量1%,在此条件下,目标产物收率为64.95%。性能评价表明:N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠水溶液γcmc和cmc分别为24.6mN/m和0.04mmol/L;在油水比为1∶1时,0.04mmol/L乳状液乳化速率为7.99mL/min,20min达到析水平衡;与OP-10具有较好的复配协同效应,并具有较好的乳化性和润湿反转能力。     

烷基苯磺酸盐类表面活性剂的合成及性能研究

通过分子设计,经酰基化、格氏反应、加氢还原、磺化及中和等反应,制备了烷烃碳链一定、芳环在烷烃链指定位置的烷基芳基磺酸盐。经红外光谱分析,验证了合成该表面活性剂的中间体的结构与分子设计相符合。测定了合成的烷基芳基磺酸盐的临界胶束浓度和表面张力。并分析了表面活性剂的结构对其表面张力的影响。     

油田用两性孪连表面活性剂的合成及表征

用癸醇、十二醇、十四醇和十六醇分别与1,3,2-二烷磷酰氯低温下反应生成环状磷酸酯的中间产物,再用N,N-二甲基十二胺在亲核溶剂中进行开环反应合成了两性孪连表面活性剂;通过红外光谱、薄层色谱(TLC)分别对中间产物结构及目的产物形成过程进行了监测,精制提纯后得到了4种含N 和磷酸根的两性孪连表面活性剂,其质量收率分别为32%,54%,18%和28%;产物的结构通过1HNMR、IR进行了鉴定。元素组成分析表明,两性离子表面活性剂C,H,O,N的分析值与理论计算值偏差不超过0·3%。4种表面活性剂的临界胶束浓度分别为12·5,9·2,7·8和7·7×10-6mol/L,对应的表面张力分别为23·90,25·61,27·68和35·82mN/m。该两性孪连表面活性剂具有良好的抗盐、高活性性能,是一种油田用新型表面活性剂。     

磺基两性Gemini表面活性剂的合成及溶液性能

以N,N′-二甲基乙二胺和溴代十二烷为原料合成中间体叔胺,再以叔胺和1,3-丙烷磺内酯合成磺基甜菜碱型Gemini两性表面活性剂1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱(GBS12),通过红外光谱、核磁共振和元素分析方法对合成产物的结构进行了表征。测定了两性Gemini表面活性剂水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc)。探讨了无机盐对磺基GBS12溶液的临界胶束浓度(cmc)及表面张力的影响,考察了两性表面活性剂GBS12与阴离子表面活性剂间SDS的协同效应,测试了GBS12在砂岩上的吸附性能。实验结果表明,GBS12产物纯度高,其水溶液的cmc为0.05mmol/L,对应的γcmc为24.84mN/m。加入无机盐对降低两性Gemini表面活性剂的cmc和γcmc作用较小,相比而言,二价盐比一价盐对两性表面活性剂的活性影响程度要大。两性表面活性剂与阴离子活性剂SDS之间有较好的协同作用。固液比为30∶1时,GBS12在35～65℃吸附平衡时间为12h,吸附量随温度上升而下降,1.2mmol/L的GBS12在45℃的吸附量为4.845mg/g。     

正己醇聚醚硫酸盐的表面性能研究

以正己醇作为引发剂,分别与环氧乙烷和环氧丙烷发生聚合,再以气体三氧化硫进行硫酸化反应,合成了正己醇聚氧乙烯醚硫酸钠(HE3S)以及正己醇聚氧丙烯醚硫酸钠(HP3S)2种阴非离子型表面活性剂。采用FTIR和1H NMR技术对表面活性剂结构进行了表征。通过平衡表面张力、动态表面张力和动态接触角研究了其水溶液的表面活性。实验结果表明,HE3S和HP3S在298 K下的临界胶束浓度分别为58.36 mmol/L和53.84 mmol/L,最低表面张力分别为33.91 m N/m和33.29 m N/m;由动态表面张力计算出的扩散系数,可知两种表面活性剂在水溶液中的吸附机理均属于混合动力控制吸附;当溶液浓度为150 mmol/L时,HE3S和HP3S的水溶液液滴在石蜡膜上可以短时间内快速铺展,其最低接触角分别达到64.5°和55.9°。     

N-(3-氢化松香酸酰-2-羟)-丙基-N,N,N-三乙醇基氯化铵的合成及其性能研究

报道了以氢化松香酸为原料 ,通过两步法合成阳离子表面活性剂 N ( 3氢化松香酸酰 2羟 )丙基N,N,N三乙醇基氯化铵。结构用红外光谱得到证实。测定了该表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度     

溴代联吡啶双子表面活性剂的合成

以联吡啶和溴代烷为主要原料,在乙醇溶剂中反应,合成双子表面活性剂Ⅳ,∥一二烷基一溴代联吡啶。用红外光谱和核磁共振对目标产物进行了结构表征。20℃时目标产物水溶液的临界胶束浓度（CMC）可达0．5mmol／L,在此浓度下对应的表面张力（γcmc）为23．2mN／m。合成方法简单,反应条件温和,操作简便,协同性能优良。     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

二氧化硅负载N,N．N',N'-四甲基-N″-丙基胍盐离子液体的制备及结构表征

采用不同方法制备了阴离子分别为PF6-,CF3 SO3-和CH3COO-的二氧化硅负载N,N,N',N'-四甲基-N″-丙基胍(STMPG)离子液体,利用FT-IR,BET和元素分析等方法对上述负载型离子液体及其前体进行了结构表征,并测定了负载型离子液体的表面酸碱性,其中[STMPG]CH3COO的pKa值最高,为4.8～6.8.