非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

γ-氧化铝载体合成的研究

对以氯化铝和氨水为原料制备氧化铝的过程进行了考察，着重考察中和的温度、pH值、反应物浓度和老化条件对γ-Al2O3对氧化铝孔结构的影响。在试验范围内，氯化铝浓度对氧化铝孔容和比表面积影响不大，提高中和温度，氧化铝的孔容和比表面积增加高，高pH有利于提高孔容和比表面积；老化时间和温度对氧化铝孔结构没有明显的影响。     

负载γ-Fe_2O_3椰壳活性炭催化剂的制备与表征

以椰壳活性炭为原料,硝酸为氧化改性剂,通过化学沉淀法将γ-Fe_2O_3负载到硝酸改性的活性炭上制得γ-Fe_2O_3/AC催化剂,探讨硝酸改性与负载金属氧化物γ-Fe_2O_3对活性炭物理性质和化学性质的影响。对催化剂采用XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等手段进行表征。结果表明:实验制备的γ-Fe_2O_3晶粒纯度高,结晶性能好,Fe—O键特征峰明显,具有磁性的γ-Fe_2O_3可以成功地负载到活性炭表面;椰壳活性炭在经过硝酸改性后,孔隙结构遭到部分烧蚀,炭骨架收缩,虽然微孔数量和微孔孔容降低,比表面积减小了16.98%,但是含氧酸性官能团羧基与酯基增多,O元素含量增加;在负载了γ-Fe_2O_3后,γ-Fe_2O_3晶体可以附着在活性炭的表面和中大孔的孔壁上,同时在孔道内堆积叠加构造出更多的微孔,降低了γ-Fe_2O_3/AC的平均孔径,比表面积增大了8.11%。     

合成大孔容低密度氧化铝的简单方法

研究了以硫酸铝和氢氧化钠为原料,连续并流加料成胶,制备低密度氧化铝(γ-Al2O3)的工艺条件.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、氮吸附脱附仪、汞孔计和热分析仪等对产品的晶相、形态、比表面积、孔分布及结晶度进行表征.讨论了成胶pH、氢氧根浓度、反应时间等对产品表观密度和比表面积的影响.较好的工艺条件:铝离子浓度为0.5 mol/L,氢氧根浓度为1.2 mol/L,成胶pH为9,反应温度为65 ℃,中和停留时间为60 min,老化时间为120 min.在此条件下,制得表观密度不大于0.32 g/mL、比表面积不大于200 m2/g、总孔容不小于1.2 mL/g的具有双孔分布的大孔容、低密度的氧化铝载体,其中孔径大于100 nm孔的孔容占总孔容的50%以上.     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

溶胶一凝胶法制备Al2O3一SiO2复合膜的微观结构分析

用溶胶－凝胶法制备了Al2O3-SiO2复合膜,通过XRD,FT－IR,N2吸附等手段研究化学组成和煅烧温度对复合膜的物相组成,化学结构以及微孔结构的影响,研究表明,在600℃下煅烧的合膜,随SiO2组分的减少,其物相从单纯无定形态演化为无定形态与γ-Al2O3纳米晶共存,比表面积从484.4m^2/g减小到197.7m^2/g,孔体积炎0.337cm^3/g减小到0.165cm^3/g,主要孔径范围2－4nm,微孔占总孔体积的17％－59％,当煅烧温度从200℃升高到1100℃,复合膜经历无定形态＋γ－A1OOH,无定形态＋γ－Al2O3到α－Al2O3＋莫来石的晶相转变过程并逐渐致密化,比表面积和孔体积减小,孔径分布从双峰分布（200－600℃）变为单峰分布（800℃）,孔隙在1100℃完全消失。     

大孔容孔径氧化铝的合成研究

采用中和成胶法,以偏铝酸钠、硫酸铝等为原料,考察了成胶温度、成胶p H值、助剂等条件对合成氧化铝产品性能的影响。结果表明:升高成胶温度,氧化铝产品的结晶度随之增高,比表面积呈先增大后减小的趋势,孔容、孔径增大,在成胶温度为70℃时产品的最可几孔径最大。随成胶pH的升高,氧化铝产品的比表面积逐渐减小,pH=7时以小孔为主,pH=8时孔容增至最大,孔分布向大孔方向偏移,继续增高p H值孔容和大孔比例均减小。在成胶体系中引入2%的P、F、Si作为助剂均可有效提高氧化铝的孔径,助剂F和Si会使氧化铝的比表面积和孔容有所减少,而P会显著提高氧化铝的比表面积和孔容。加入0.2%~1%的B_2O_3作为助剂后,产品的孔径分布向大孔方向显著偏移。     

微球形SiO2-Al2O3制备及其流化床蒽醌加氢性能研究

采用喷雾分散-油柱成型制备方法,以硅溶胶为硅源,制备不同含量SiO2掺杂改性的微球形氧化铝载体,研究SiO2含量对氧化铝载体结构及以其为载体的负载型催化剂性能的影响。研究表明,通过掺杂SiO2有效改善了氧化铝微球的热稳定性,且氧化铝载体的孔容、比表面积及酸中心数量均随SiO2含量的增加而增加,孔径随SiO2含量的增加而减小。Pd/SiO2-Al2O3催化剂结构表征及流化床蒽醌加氢性能评价结果表明,掺杂SiO2质量分数6%时,Pd/SiO2-Al2O3催化剂氢化效率大于12.5g·L^-1,选择性大于98.3%。     

柠檬酸(CA)对Cu-Mn-O/γ-A1_2O_3催化燃烧苯性能的影响

以大孔拟薄水铝石为原料,添加有机助剂制备了比表面积高、孔分布宽的柱状氧化铝载体。用等体积浸渍法制备了Cu-Mn-O-CA/γ-A12O3催化剂(CuO,MnOx质量分数分别为14%,7%,n(CA)∶n(CuO)=1∶1),考察了其催化燃烧苯的活性,并利用低温氮吸附、X射线衍射(XRD)对催化剂结构进行了表征。结果表明:制备的γ-A12O3载体比表面积325m2/g,孔容0.48cm3/g,主要是中孔占总孔容的90.2%;添加柠檬酸(CA)后,活性组分均匀分散在载体表面,XRD谱图无明显CuO和MnOx特征峰;在空速1800h-1,苯进料浓度2mg/m3,反应温度350℃下苯催化燃烧转化率达到95%以上。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.