气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱

为建立一种准确、简便的蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱的检测方法,采用高效液相色谱-紫外检测法对其进行了研究。SHIMADZU LC-2010高效液相色谱仪配备AGILENT ZORBAXRX-SIL型硅胶柱,在200nm下对磷脂酰胆碱进行检测,流动相采用简单的甲醇/乙酸二元体系,加入的乙酸溶液改善了磷脂酰胆碱的峰形,有效抑制了严重的拖尾现象。流速较低,为0.5mL/min,减少了流动相的使用量。采用外标法定量,标准曲线线性范围较宽,为10～160μg/mL。检出限为0.5904μg/mL,定量限为1.9680μg/mL。经方法学验证性试验,证明本方法精密度、稳定性良好,准确度较高。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析蛹虫草中虫草素(cordycepin)的方法。实验方法:色谱柱为Waters NOVAPAK C183.9mm×300mm,颗粒直径4μm;流动相为KH2PO4-K2HPO4缓冲液(0.01mol／L,PH=6.86)+1％四氢呋喃;流速为1.0mL／min,检测波长为260nm。在该实验条件下,虫草素的线性范围为3.23μg/mL-129.0μg／mL(r=0.9999),最小检出限为0.25ng。虫草素回收率平均值为97.5％,RSD为0.887％。该方法灵敏、快速、准确,适用于人工培植虫草中活性成分虫草素的检测。     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅰ)——色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的16种优先多环芳烃污染物的方法.用碳-18柱(BakerbondPAH6PLUS125×3.0i.d.mm或PhenomenexENVIROSEP-pp125×3.2i.d.mm)、乙腈-水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离检测这16种多环芳烃的时间为31min.进样10μL和在254nm处测定,多环芳烃的检测限小于1μg/mL(苊除外,它的检测限为1.05μg/mL).试验和比较了6种溶剂超声波萃取土壤中16种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的.     

环氧啉含量的HPLC法测定方法

建立了环氧啉的高效液相色谱(HPLC)的测定方法,在C18色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μg/mL)上,以甲醇-水(25∶75,V/V)为流动相,在流速为1.0mL/min,室温条件下,220nm波长检测,环氧啉标准样品分离效果良好.环氧啉溶液在43.2～345.6μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 92;方法的检测限为0.4μg.该方法简单快速,准确,可靠,为环氧啉的工业生产质量控制提供一定的保证.     

Determination of Stereoisomers of Epalrestat by Liquid Chromatography

An isocratic reversed-phase liquid chromatographic (LC) method is described for the determination of epalrestat and its three stereoisomers (degradation impurities) in drug substance. The LC separation system consisted of a Hypersil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with a mobile phase comprising methanol, acetonitrile and water (volume ratio 60∶1∶50, pH 4.5) delivered at a flow rate of 1.6 mL/min and UV detection at 280 nm. The proposed LC method is simple and selective for the determination of the stereoisomers of epalrestat in the drug substance with a limit of detection and quantification of 3.9 μg/mL and 4.9 μg/mL, respectively. The stereoisomers were identified by liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS).     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

宁夏枸杞茶中黄酮含量测定方法

为分析宁夏枸杞叶茶的品质,对超声波提取,分光光度法测定方法进行了探讨,建立了测定枸杞叶茶中黄酮含量常规分析方法．结果表明,该方法测定枸杞叶茶中黄酮含量简便,准确度较好,最低检测限为74．5μg／h,线性范围为0～28μg／mL,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2.3％（n=7）,回收率为91．2％．     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析。通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3~2 000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。对不同基质样本进行考察,方法表现出良好的稳定性和准确性,具有良好的回收率,适用于加工类食品中丙烯酰胺的定性定量分析。     

偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素

在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号（RLS）增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法：其线性范围0.02～3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5⁵.0μg/25 mL,NO-2检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02%,试样加标回收率是98.2%.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.     

5-Br-PADAP衍生反相高效液相色谱法测定有机物中的氟含量

通过氧瓶燃烧对样品进行预处理,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为衍生试剂,在锆离子(Zr4+-)存在下对氟离子进行柱前衍生,反相高效液相色谱法测定有机物中氟离子的含量,其衍生物5-Br-PADAP-Zr4+-F-的三元络合物的最大吸收为576 nm,流动相选择乙腈/乙醇(85/15)时衍生物可与非目标物有效分离,分离度大于3,氟离子质量浓度在0.5～2.5μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r2=0.999 61,方法的相对标准偏差(RSD)在1.04%～3.49%,平均回收率为88.80%～108.54%,检出限可达0.8μg/mL.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。