电解法制备高纯铁的工艺研究

研究了以净化后的高纯硫酸亚铁溶液为电解液,以钛板为阴极,钛涂钌材料为阳极,以电解法制备高纯铁.考察了电解液初始pH、溶液初始Fe2+质量浓度、电解温度、电流密度等因素对阴极产品的影响.结果表明:在电解液初始pH为3～4、Fe2+质量浓度为90～100 g/L、电解液温度80℃左右、阴极电流密度15～15.5A/dm2条件下,电流效率较高,可以获得表面质量较好的高纯铁产品.     

离子交换膜电解法处理氯化亚铁浸出液试验研究

研究了采用离子交换膜电解法从氯化亚铁浸出液中提取铁并再生氯化铁溶液,考察了Fe2+质量浓度、溶液pH、电解温度、电流密度、极板间距及Fe3+质量浓度等对电解电流效率及槽电压的影响。试验结果表明:在Fe2+质量浓度100g/L、阴极电流密度15A/dm2、温度35℃、溶液pH=1.3、极板间距30mm、电解时间3h条件下,阴、阳极电流效率分别可达96%和99%,槽电压可控制在3V以下。     

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

锌电积各种因素对阳极析出MnO2电流效率的影响

通过对锌积电解极过程反应机理的研究,测定了温度、锰离子浓度、电流密度、酸度、阳极含银量及不同阳极形状对MnO2析出的影响,结果表明：电流密度锰离子浓度是主要影响因素。锌电解过程采用0．7％Pb-Ag阳极,电流密度500A／m∧2,温度38℃,控制Mn∧2＋离子浓度为3g/L,阳极MnO2析出电流效率为1％－2％之间,方能产出产出高质量的电解锌。     

锑金矿旋流电解试验

锑金矿先碱浸获得含锑溶液,含锑溶液经旋流电解析出阴极锑。与传统平板锑电解相比,旋流电解法可用高电流密度、环境友好、电流效率高,并且能处理低品位矿。对于含锑6.59g/L溶液,在电流密度254.8A/m2、循环流量2.5 m3/h、时间6h的条件下,阴极析锑电流效率为43.80%,吨锑电耗6 157kWh。对于含锑23.14g/L溶液,在电流密度647.3A/m2、循环流量2.5m3/h、时间5h的条件下,阴极析锑电流效率为72.2%,吨锑电耗4 372kWh。     

阴极沉淀法制备超细La2O3粉体及表征

利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在40～150A·m-2范围内,在电解一定浓度硝酸镧溶液过程中,由于不断消耗阴极室内的H+浓度,导致溶液的pH值升高,在阴极表面形成有利于氢氧化镧均匀沉淀的过饱和环境.对氢氧化镧沉淀进行高温焙烧,得到氧化镧粉体.采用TEM分析表明在不同的阴极电流密度下,可以得到不同粒度和形状的氧化镧颗粒,当电流密度在80～100A·m-2范围时,得到50 nm左右的氧化镧粉体,并对其形成机制进行了探讨.     

熔盐电解法制备镨钕镝合金的研究

利用4000 A电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化镝熔盐体系中,通过电解氧化镝与氧化镨钕的方法,制备了成分稳定的镨钕镝合金,金属直收率大于96%,电流效率大于75%。讨论了电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响。同时与钙热法生产金属镝、自耗阴极制备镝铁合金工艺进行综合性对比分析,结果表明,熔盐电解法在成本、工艺稳定、产品质量等方面具有绝对的优势。     

熔盐电解法制备高纯钛粉

以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电流密度和初始可溶钛浓度对电流效率及钛粉形貌的影响。结果表明,钛粉杂质含量完全达到高纯钛粉的标准,提高初始可溶钛浓度可降低杂质含量;在较高的阴极电流密度以及高的初始可溶钛浓度下电解效率较高;在阴极电流密度较高时钛粉为细小的树枝状晶体,而在阴极电流密度较低时得到较粗大均匀的结晶粉体。     

从氯化铅和氯化亚铁混合溶液中电解提取铅

采用隔膜袋电解法从氯化铅和氯化亚铁的混合溶液中电解提取铅。通过维持隔膜袋里混合溶液小的静压头,避免含有三价铁离子的阳极液扩散进入阴极室。试验结果表明,在电流密度500 A/m2、阴极液中Pb2+质量浓度50 g/L、电解温度90℃、电解时间1.5 h的条件下,阴、阳极的电流效率分别达到95%、80%。     

氧化物电解法制备钕铁合金的研究

在溶有氧化钕和钕富集物的NdF_3—LiF二元氟化物和NdF_3—LiF—BaF_2三元氟化物熔盐中,以工业纯铁为自耗阴极,电解纯度大于99%的氧化钕和氧化钕含量大于68%的钕富集物制备了钕铁合金。电解纯度大于99%的氧化钕,电流效率可达到85.21%。电解氧化钕含量大于68%的钕富集物电流效率随钐和铕变价元素含量的增加而降低。试验条件下,制备了铁含量11～21%的钕铁合金。     

Preparation of La2O3 by ion-exchange membrane electrolysis of LaCl3 aqueous solution

The ion-exchange membrane electrolysis technology was applied inventively in the preparation of lanthanum hydroxide, after calcination, lanthanum oxide was obtained eventually. The effect of the concentration of lanthanum chloride solution on electrolytic product was mainly investigated. The phase composition, micro morphology, particle size and chlorine content of the product were characterized, respectively. Under the conditions of this work, the product that forms by electrolysis of LaCl₃ aqueous solution directly is La(OH)₃. When the initial concentration of LaCl₃ changes from 0.1 to 0.5 mol/L, the current efficiency of La(OH)₃ increases from 60% to 85%, the product roasted at 800 °C for 1.5 h is La₂O₃, whose median particle size (D₅₀) is 10–20 μm, the mass fraction of chloride ion is less than 0.02 wt%. Additionally, the prepared La₂O₃ particles are porous and non-spherical particles, which are composed of small crystals with sheet structure.     

电解法制备高锰酸钾试验研究

电解法制备高锰酸钾一般采用间歇式和敞开式工艺。通过试验,考察试验装置和各非平衡态非线性耦合因素(离子浓度、阳极电流密度、电解温度、电解时间等)对制备高锰酸钾的影响。结果表明,在电解温度65.0～70.0℃、电流密度65.0～75.0A/m2、电解时间12h条件下,电流效率仍能维持在40.0%以上,而传统的间歇式电流效率最高仅35%。在封闭式反应装置中连续电解可达到清洁生产、节能减排的目地。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

大粒度氧化钕制备工艺研究

以草酸为沉淀剂,研究了制备大颗粒氧化钕的工艺,考察了反应温度、溶液酸度、添加剂浓度、陈化时间等因素对氧化钕粒径(Ds0)的影响,并确定了草酸钕的灼烧温度.根据实验结果确定了适宜的制备工艺,并按此工艺制备出了粒径在50μm～150μm范围内,分散均匀的大粒度氧化钕.研究结果表明,采用该工艺制备大颗粒稀土氧化物可行,且操作简单,产品质量稳定,易于推广到工业生产.     

An electrochemical process for the separation of cerium from rare earths

An electrochemical route to this oxidative precipitation was studied wherein a rare earth chloride solution is subjected to electrolysis enabling the separation of cerium as ceric hydroxide. A rotating cathode was used to avoid formation of hydroxide scale on the cathode surface. The electrolytic and solution parameters were optimized in laboratory scale and bench scale cells. The process occurred at a current efficiency of 60% with an energy consumption of 3.5 kWh/kg of CeO₂. The purity of the product was >95%.     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

稀土电解槽电化学三维时变流场数值模拟

目前对电解槽流场分析建立在气体或金属溶体定量单一流动的假设上,为更真实地表现电解槽在电解过程的流场变化,利用ANSYS Fluent软件对稀土电解槽进行电化学三维时变流场数值模拟研究。以加料镨钕氧化物时刻为初始时间的12 min槽内电化学瞬态三维模拟分析。仿真结果与生产实际相符。得出流场主要流动方式为阳极内侧区域生成气体向上流动,流速常居于最大值;阴极区域生成金属溶体向下流动,流速次之;阳极与阴极之间区域以此形成纵向涡流,流速小于前两者;阳极外侧区域为流动死区,流速最小,坩埚收集区域整体趋于稳定,流速远小于阳极内侧及阴极区域;电解至10 min镨钕氧化物被消耗殆尽,流场速度逐渐减小。      

双极性膜电渗析法回收钨酸钠溶液中的游离氢氧化钠

以游离碱，氢氧化钠的迁移率、电能消耗、电流效率、渗析槽电压、温度等经济、技术指标为目标函数，对制约双极性离子交换膜电渗析的重要变量进行了试验，其中包括：电流密度和碱液初始浓度等。结果表明，电能消耗（E／kWh／T）与电流效率（n／％），彼此成反比关系；游离碱氢氧化钠的初始浓度与电流密度是制约电能消耗与电流效率的主要参数；提高游离碱初始浓度，不仅有利于提高电流效率，也有利于减少电能消耗；但是，当游离碱初始浓度增加到2．0mol／L时，开始出现拐点，此后，电流效率略有下降，然而，电能消耗维持恒定。对于6级并联渗析槽而言，如果电流密度与游离碱初始浓度分别设定为：电流密度i=73．3mA／cm2、游离碱初始浓度C=2．0～2．5mol／L，那么电能消耗低于2500—3000kWh／t氢氧化钠溶液。