旋流电积技术在碲电积工艺中的试验探究

旋流电积技术可以实现电解液的高速循环流动,具有电解液终点浓度要求低、直收率高、高电流密度、高电流效率、产品回收率高的特点。本文采用二氧化碲与氢氧化钠配制亚碲酸钠碱性溶液作为电解液,考察不同碲初始浓度、氢氧化钠浓度、循环流量及电流密度对旋流电积试验的影响,得到最佳旋流电积参数:电解液初始浓度100 g/L,氢氧化钠浓度100 g/L,循环流量300 L/h,电流密度100 A/m2。在使用不锈钢作为阴极,最优电积参数下电积6 h,阴极产品经草酸煮洗后可得到纯度为99.939%的碲,生产参数:电流效率96.12%,平均槽电压1.96 V,电能消耗1 713 k W·h/t。     

甲基磺酸体系同槽电解制备精铅和二氧化铅

研究了甲基磺酸体系中同槽电解沉积制备铅和二氧化铅的工艺，考察了槽电压、温度、铅离子浓度、游离酸浓度对阴、阳极电流效率、电耗和二氧化铅晶型比例的影响。结果表明，当电解槽电压从2.1 V提高到2.3 V时，阴极和阳极电流效率均升高，进一步提高槽电压将降低电流效率，当电解温度高于25 ℃时，阴、阳极电流效率均随电解温度的升高而逐渐降低，甲基磺酸铅浓度和游离酸浓度对电流效率的影响较小。在槽电压2.3 V、电解温度15 ℃、甲基磺酸铅浓度0.5 mol/L、游离酸浓度0.2 mol/L条件下，阴极电流效率为98.63%，阳极电流效率为90.11%，每消耗1 MWh电能可获得1.66 t精铅和1.75 t二氧化铅。阴极产物精铅表面平整致密，阳极产物二氧化铅以β-PbO2为主，α-PbO2的占比随着槽电压、温度、甲基磺酸浓度的升高而增加，随着铅离子浓度的升高而减少。     

从硫酸盐溶液中电积钴

I．G．Sharma等进行了从硫酸盐溶液中电积钴的工艺参数最佳化研究。确定了电解液组成、温度、电流密度、搅拌条件等参数对电积钴所需电压、电流效率及动力效率的影响。在电解液组成为60g／L Co，15g／L Na2SO4，温度60℃，pH4．0，阴极电流密度400A／m^2条件下，电流效率达97％，能量消耗为3．0kWh／kg。所确定的工艺参数用铝镍钴磁钢碎屑、硬质合金碎屑、废氢化催化剂的硫酸浸出液进行了验证。因为浸出液中钴质量浓度较低（25～40g／L），所以阴极电流效率为86％～94％。     

甲基磺酸体系铅电解精炼研究

针对传统铅电解精炼工艺存在的腐蚀性强、毒性高、环境危害较大等问题,提出采用甲基磺酸(MSA)进行铅的电解精炼。研究了铅离子浓度、游离酸浓度、电流密度、温度和添加剂对铅电解精炼的影响。结果表明,适当提高铅离子浓度、电流密度和电解温度以及添加木质磺酸钙,有利于提高电流效率。适当增加电解液游离酸浓度、提高电解液温度有利于降低槽电压和能耗。添加木质磺酸钙能极大改善阴极铅表面形貌,使沉积铅平整致密,但不添加木质磺酸钙时阴极铅易于剥离。在铅离子浓度0.5mol/L、MSA浓度1.0mol/L、电流密度220A/m~2,温度40℃条件下,获得了质量分数99.99%以上的精铅,此时能耗低至42.36kWh/t。使用添加剂2.0g/L木质磺酸钙,可得到平整致密的铅。采用阳极、阴极极化曲线测试探索了各工艺参数对电解精炼槽电压影响机制。     

锌氨配合体系电积锌研究

研究了锌氨配合体系电积锌新工艺,考察了温度,电流密度对电积过程的影响,以及电解废液中最低锌浓度对电流效率的影响,试验结果表明,温度和电流密度对槽电压影响较大,而对电流效率几乎没有影响;电解废液中最低锌离子浓度只要不低于10．0g/L,电流效率仍大于90％,在最佳电积条件下,槽电压为2．94V,电流效率为96．35％,生产每吨电锌耗氨0．206t,耗电2502kWh。该法槽电压低,电流效率高,能耗低,电解废液中锌浓度低,电锌纯度高。     

钠碱脱硫液再生过程研究

采用三室双阳膜电解法处理钠碱脱硫液的再生,主要考察了电流密度、钠碱脱硫液物质总浓度、钠碱脱硫液pH、电解时间、电解温度对再生过程的影响。结果表明,在电流密度127.8 A/m2、钠碱脱硫液物质总浓度50 g/L、钠碱脱硫液pH=5.4、电解时间4 h、电解液温度60 ℃条件下,阴极室出口溶液pH可以达到6.72,中间室出口液pH为1.65,钠离子迁移电流效率为85.3%,单位电耗为0.168 kWh/kg。     

硫酸介质中阴离子交换膜电解氧化铈(Ⅲ)的研究

研究了阴离子交换膜体系电解氧化硫酸稀土溶液中铈( )为铈( )的条件。混合硫酸稀土浓度为0.1839mol/L,电流密度为500A/m2,阳极液线速度大于0.23m/s时电流效率可达到80%。阳极液与阴极液酸度为1.5mol/L时可以得到理想的电流效率和槽电压。     

固体氯化铅直接电解提取铅工艺研究

对固体氯化铅直接电解过程进行了研究。实验考察了阴极电流密度、电解温度、盐酸浓度、NaCl浓度、PbCl2质量等因素对电流效率、槽压和沉积物质量的影响。结果表明,当阴极电流密度为200 A/m2,温度为65℃,氯化钠浓度为2 mol/L,盐酸浓度为0.1 mol/L,阴极板上固体氯化铅质量为20 g时,阴极电流效率可达98%以上,槽压控制在2 V左右。     

废铅膏在酒石酸钠体系直接固相电解制备粗铅

研究了利用酒石酸钠电解液对硫酸铅和废铅膏进行直接固相电解制备粗铅的工艺可行性。探索了阳极材质、电解液浓度、添加剂、电流密度、极距、电解温度等工艺条件对电解过程电流效率和电解能耗的影响。采用双盐桥参比电极对电解过程阴阳极电位进行监测,确立了最优工艺条件。在酒石酸钠浓度1 mol/L、电流密度375 A/m2、异极距15 mm、温度50 ℃条件下固相电解硫酸铅,电流效率可达96.7%,吨铅电解能耗为676 kWh,获得电解铅纯度为99.8%。在上述条件下,固相电解废铅膏,其电流效率为91.60%,吨铅能耗1 068 kWh,铅纯度为98.74%,电解液可通过补充氢氧化钠实现循环再生利用。     

铜钴合金单膜电化学溶解造液试验研究

在酸性条件下H2O2／O2及Fe^3＋／Fe^2＋的平衡电位远正于H^＋／H2和Cu^2＋／Cu。采用阴离子膜分隔阴、阳极室,以空气作氧化剂,使氧在阴极放电或氧化二价铁离子成三价,三价铁离子在阴极表面放电,实现铜钻合金单膜低压电溶解。实验确定的工艺条件为：槽电压0．32～0．55V,温度为60℃,相邻两极表面间距3cm,阴极室H2SO4浓度35g/L,FeSO4浓度76g/L,鼓氧充足,阳极室H2SO4浓度25g/L,实验电流密度可达300—500A/m^2,电流效率达98．7％。     

Expanded Industrial Experiments of Free-alkali Recovery from Sodium Tungstate Solution by the Membrane Electrolysis Process

The expanded industrial experiments were conducted with practical industrial liquor to separate free alkali from sodium tungstate solution by electrolysis with cation-exchange membrane. Experimental results show that on the condition that the temperature is 50-55 ℃ and the current:density is 1000 A/m2, the single electrolysis cell is operated stably and 80% free-alkali in mass fraction is separated from the anode feed liquor of sodium tungstate, with electric ef ficiency up to more than 88% and the unit energy consumption E lower than 1900 kWh/t; while three electrolysis cells in series are operated, under the condition that the temperature is 60-65 ℃ and the current density is 1000 A/m2, the elec tric efficiency can reach higher than 88% and the unit energy consumption E can be lower than 2250 kWh/t.     

Studies on the preparation of pure ammonium para tungstate from tungsten alloy scrap

Ammonium paratungstate was prepared from tungsten alloy swarf employing anodic dissolution in sodium hydroxide using a packed bed configuration followed by chemical conversion into ammonium tungstate through tungstic acid. The alkaline tungstate solution was dialysed to recover sodium hydroxide, which could be recycled to the electrolytic dissolution. The influence of anodic current density and other parameters on dissolution/recovery was studied and discussed. It was observed that a current density of 600 mA/100 g scrap could be applied when the concentration of NaOH was maintained around 2.5 M. The energy consumption for anodic dissolution was 2.14 kWh/kg W with more than 90% recovery achieved. XRD studies indicated that the exhausted scrap contained an alloy of nickel and iron with a very low percentage of tungsten. APT sample prepared through anodic dissolution in NaOH was characterized.     

从氯盐水溶液中隔膜电解提取Ni-Fe合金

研究了从氯盐体系中隔膜电解提取Ni-Fe合金的工艺。实验主要考察了Ni2+浓度、电解液pH值、H3BO3浓度、阴极电流密度、电解液温度对电流效率、槽压和产品质量的影响。结果表明,当电解液中[Fe2+]=80 g/L,[Ni2+]=40~50 g/L,[H3BO3]=15 g/L,pH=1.5~2.0时,在电流密度为300~350 A/cm2,温度为50~55℃的条件下,采用阴离子膜电解,电流效率可达98%,产品中镍含量在20%以上,可满足工业生产需要。     

二氧化硫膜电解制备硫磺机理与应用研究

研究了利用316L不锈钢做阴极时,二氧化硫电化学还原制备硫磺过程的机理和影响因素。利用循环伏安法、计时电量法研究了二氧化硫在316L不锈钢电极上的还原机理,提出二氧化硫经历了4个电子4个质子的还原过程。通过离子膜反应器分别考察了电流密度、阴极液酸浓度对二氧化硫电化学还原制备硫磺过程的影响。当二氧化硫浓度5 g/L、硫酸浓度0.5 mol/L、电流密度126.98 A/m^2、电解时间3 h时,二氧化硫转化为硫磺的转化率为73.42%,空时产量0.64 kg/(m^3·h),单位能耗9.64 kWh/kg。     

膜吸收法处理黄金冶炼含氰废水的试验研究

采用膜吸收法处理黄金冶炼含氰废水,考察了膜吸收装置处理氰化物废水可达到的最低氰化物质量浓度,以及废水流量、初始HCN质量浓度和氢氧化钠质量分数对除氰效果的影响。试验结果表明:膜吸收法可将废水中氰化物质量浓度由1 000 mg/L降至低于0.5 mg/L,传质系数为0.53×10~(-5)m/s;废水流量越大,间歇操作单位时间除氰速率越快,而连续操作单级去除率下降;初始HCN质量浓度降低,单级去除率降低,但都在90%以上,且最高可达95%以上;吸收液氢氧化钠质量分数对除氰效果影响不大。     

阳离子膜电解法制备氧化钕的研究及表征

提出了一种新颖的阳离子膜电解制备氧化钕的方法。以氯化钕溶液为原料,首先经过电解转化沉淀析出氢氧化钕,再经煅烧获得氧化钕。循环伏安测试和热力学分析结果表明,氯化钕溶液电解制备氢氧化钕过程是电解脱酸和氢氧化钕沉淀析出的耦合过程,两者既相互促进又相互制约; 同时研究了氯化钕溶液初始浓度、电流密度和电解时间对电解过程电流效率的影响,结果表明,当氯化钕溶液初始浓度为0.3 mol/L,电流密度为250 mA/cm2,电解时间为60 min时,电流效率为92%。电解产物氢氧化钕经过煅烧可获得由大量棒状晶体团聚而成的氧化钕,颗粒中值粒径处于19.6~23.5 μm之间。本研究为氧化钕的制备提供了一个新的思路。      

双极膜电渗析制备偏钨酸铵溶液的初步研究

提出了一种双极膜电渗析制备偏钨酸铵的新工艺并对该工艺进行了初步的试验研究。结果表明,双极膜电渗析能有效将钨酸铵溶液转化为偏钨酸铵溶液,过程运行稳定,电流效率达73.84%,每吨WO3直流电耗仅为864.3 kW·h,WO3直收率大于99.5%。新工艺直接采用工业钨酸铵溶液为原料,具有原料成本低、收率高,产品质量好和环境友好等特点。     

A novel process on preparation of ammonium metatungstate solution using bipolar membrane electrodialysis

An industrial (NH₄)₂WO₄ solution was used to directly prepare ammonium metatungstate solution using bipolar membrane electrodialysis. The effects of current density, initial concentrations of NH₄HCO₃ and WO₃ in feeds, temperature and pH of product solution on the process were investigated. A continuous running test was carried out under the optimum conditions and the results showed that the direct recovery of WO₃ reached 99.97% with average current efficiency of 72.5% and power consumption of 0.877?kWh?kg^?1 WO₃ using a feed solution containing 172.3?g?L^?1 WO₃ and a base solution containing 1.5?mol?L^?1 NH₄HCO₃ with a current density of 700?A?m^?2 and a solution pH in salt compartment of 2.8 at 31°C for 600?min, indicating easy and stable operation of the bipolar membrane electrodialysis process.     

新型硫化剂制备硫代钼酸盐研究

采用新型硫化剂ＲＳ代替Ｎａ２Ｓ和ＮａＨＳ,从钨酸盐溶液中制取硫代钼酸盐。较系统地研究了硫化过程的各工艺参数,结果表明料液起始碱度８ ～１６ ｇ／Ｌ,游离Ｓ２ － 离子浓度４ ｇ／Ｌ,硫化ｐＨ 值＜ ９时,钼的萃取率可达９５ ％ 以上。     

镁离子对锌电积液性质和电积能耗的影响

系统研究了镁离子浓度在不同温度时对锌电积过程锌电积液密度、黏度、电导率、电流效率和能耗的影响。结果表明,在同一温度下,电积液的密度和黏度随镁离子浓度的增加而增大,电积液的电导率随镁离子浓度的增加而降低。在同一镁离子浓度下,电积液的密度和黏度随温度的增高而降低,电积液的电导率随温度的升高而增大。在电沉积锌过程中,在同一电积温度下,镁离子的增加使得电流效率下降,电耗增大。在同一镁离子浓度下,随着电积温度的升高,电流效率增大。