微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

羟基磷灰石合成及高温稳定性的研究

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₃)₂HPO₄为原料,用沉淀法合成羟基磷灰石(HA)。在合成过程中添加明胶,考察明胶对HA成核、生长、粉末形态及热稳定性的影响。研究表明:当明胶加入量超过4wt％时,将阻碍HA的成核和生长;加4wt％明胶合成的粉末,经900℃煅烧,其平均颗粒尺寸为40nm,明显小于未加明胶的HA粉末,但热稳定性较差;在1000℃煅烧便有部分羟基磷灰石分解,生成β-磷酸钙。此β-磷酸钙煅烧至1500℃呈熔融态,仍没有相变为α-磷酸钙,具有很好的热稳定性。     

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO₃）₂、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO₃）₂和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca₂P₂O₇,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.     

含镉羟基磷灰石的形成及其稳定性

采用液相共沉淀方法合成了不同镉摩尔含量X_Cd(即: Cd/(Ca+Cd))的镉羟基磷灰石. 通过XRD, FT-IR, FE-SEM, TG-DTG-DSC-MS和TCLP对产物的组成、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明, 随着X_Cd的增加, Cd²⁺进入到羟基磷灰石的晶格中依次形成Ca_3.9(Ca_4.7Cd_0.7)(PO₄)₆(OH)_1.8, Ca_3.8(Ca_4.1Cd_0.73)(PO₄_₆(OH)_1.8, Ca_3.6(Ca_4.5Cd_0.76)(PO₄)₆(OH)_1.6和Cd₅(PO₄)₃OH; 这些产物在500℃以下均可稳定存在, 且热稳定性随着X_Cd的增加明显提高; 毒性浸出结果显示, Cd²⁺能够进入到羟基磷灰石的晶格中, 但产物的化学稳定性不高.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．     

铅羟基磷灰石的形成与稳定性

铅羟基磷灰石等矿物是磷酸盐稳定垃圾焚烧飞灰体系后形成的含铅磷酸盐新矿物相. 实验研究了PO₄^3-与不同摩尔比的铅离子（X_Pb）之间化学反应形成不同磷酸盐新相的控制条件,并对产物的晶体结构、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明,pH为10的条件下,随着XPb的增加,合成产物依次为Ca₈Pb₂(PO₄)₆(OH)₂,Ca_5.5Pb_4.5(PO₄)₆(OH)₂,Ca_2.12Pb_2.22(PO₄)₃(OH)_0.67,Ca₂Pb₈(PO₄)₆(OH)₂和Pb₁₀(PO₄)₆(OH)₂;产物亦由棒状聚合体向颗粒状集合体、块状集合体转变. 而且产物在400℃以下均可稳定存在;产物中铅的TCLP浸出浓度随着浸取液pH的升高而逐渐降低,且当X_Pb=0.1~0.7时,产物均具有良好的化学稳定性,当X_Pb增大到一定程度时,其化学稳定性则逐渐降低.     

磷酸钙/BMP复合生物活性骨水泥水化性能及诱导成骨特性研究

采用微细α-磷酸三钙(α-TCP)粉料、辅助料与冻干牛骨形态发生蛋白(BMP)预先固相混合制备了新型磷酸钙(CPC)/BMP复合生物骨水泥.通过水化、凝固性能研究优化了配料成分、调和液和促凝剂组成;通过大鼠肌袋种植实验研究了骨水泥的异位成骨性能.结果表明:以α-TCP:CaHPO₄:CaO(0.95:0.025:0.025)为固相配料,以0.25mol/LNaH₂PO₄/Na₂HPO₄混合液([P]_T=0.5mol/L)作为调合液可制备性能优异的骨水泥材料,骨水泥初凝时间为6min,终凝时间为30min,固化强度达33MPa,达到临床手术的要求;α-TCP粉料粒度对骨水泥凝固性能影响显著,实验选用α-TCP粉料粒径d₅₀为1.3μm;骨水泥在Hank’s溶液中浸泡5天抗压强度可达最大值;骨水泥块经浸泡后内部生成针状羟基磷灰石晶体的网状结构.新型CPC/BMP复合骨水泥异位成骨作用明显,4周即能快速形成板层骨结构,证明该新型复合材料具有较强的诱导成骨活性.该生物活性骨水泥复合材料可望成为一类新型组织工程骨修复材料.     

Spinel增强HAP·TCP复合生物材料研究

采用化学共沉淀法制得羟基磷灰石(HAP)粉和铝镁尖晶石(Spinel)粉,并以HAP粉体和Spinel粉体为原料采用粉末冶金方法制得HAP·TCF-Spinel复合生物材料。采用红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、金相、力学性能测试和蛋白质吸附实验等对上述合成的材料进行了表征。微观结构表明HAP·TCP与Spinel两相分布均匀,且界面结合良好。该复合材料具有良好的抗弯强度(σ_抗弯)和抗压强度(σ_抗压)。当HAP的含量为62.5wt％时其抗弯强度和抗压强度分别达到σ_抗弯=212MPa,σ_抗压=352MPa。蛋白质吸附实验表明,HAP·TCP-S-Spinel复合生物材料对白蛋白和血清蛋白具有较强的吸附能力。     

Facile fabrication of nano-hydroxyapatite/silk fibroin composite via a simplified coprecipitation route

Nano-hydroxyapatite/silk fibroin (n-HA/SF) composite was successfully fabricated based on a simplified coprecipitation route. In detail, the degummed SF was first dissolved in CaCl₂ aqueous/ethanol solution without desalting procedure, and then (NH₄)₂HPO₄ solution and NH₄OH were dropped into the above solution to form n-HA/SF composite. The structure and morphology of n-HA/SF composite were investigated by Transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry, energy dispersive X-Ray spectrum, X-ray diffraction, and thermogravimetric analyses. Results indicate that the inorganic phase is carbonate-substituted HA with low crystallinity and similar to the crystals of human bone. The HA crystals have diameter of around 20–30 nm and length of about 200–500 nm. The content of SF in the composite is about 30%, and the two phases bonded each other strongly. In addition, a formation mechanism of n-HA/SF was proposed.     

纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析

用Zn(NO₃)₂·6H₂O对作原料、Na₂CO₃作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15～20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m²·g^-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L^-1减小至1.0、0.5mol·L^-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别.     

四方相BaTiO3薄膜的自组装制备与表征

以(NH₄)₂TiF₆、 Ba(NO₃)₂ 和H₃BO₃为主要原料, 采用自组装单层膜(SAMs)技术, 以三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane, OTS)为模版, 在玻璃基片上制备了四方相钛酸钡晶态薄膜. 改性基板的亲水性测定与原子力显微镜（AFM）测试表明, 紫外光照射使基板由疏水转变为亲水, 能够对OTS-SAM起到修饰作用. 金相显微镜观察结果显示,OTS单分子膜指导沉积的薄膜样品表面均匀, 表明OTS SAM对钛酸钡薄膜的沉积具有诱导作用; X射线衍射（XRD）与扫描电镜（SEM）表征显示, 空气中600℃下保温2h实现了薄膜由非晶态向四方相BaTiO₃晶态薄膜的转化过程, 制备的钛酸钡薄膜在基板表面呈纳米线状生长, 线长约在500～1000nm之间, 相互连接的晶粒大小约为100nm. 文章同时对自组装单层膜和钛酸钡薄膜的形成机理进行了探讨.     

Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3陶瓷的介电和压电性能研究

研究了Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５ＴｉＯ_３和（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的电滞回线、压电性能和热滞现象·得到（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的剩余极化Ｐ_ｒ＝１９ｕＣ／ｃｍ^２、矫顽场Ｅ_ｃ＝４．７ｋＶ／ｍｍ．发现用适量的Ｂａ^２＋取代（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）^２＋尽管压电性能有所提高,但同时使得材料的温度稳定性大大降低．