聚（3，4-乙撑二氧噻吩）/樟脑磺酸复合材料的合成及其电化学性能

以樟脑磺酸(HCSA)为掺杂剂,FeCl3为氧化剂,通过化学氧化聚合合成了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/樟脑磺酸(PEDOT/HCSA)复合材料;采用FTIR和SEM对其结构和形貌进行了表征;探讨了掺杂剂与单体摩尔比、氧化剂用量和反应时间对产品导电性能的影响;分析了产品的电化学性能。结果表明,当n〔3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)〕:n(樟脑磺酸):n(氯化铁)=2:1:40,反应时间41 h时,复合材料具有良好的导电性能和电化学性能,电导率为10.4 S/cm,经150次充放电老化后比容量可保持在140 F/g左右,是一种潜在的超级电容器电极材料。     

3,4-乙撑二氧噻吩合成及其聚合物应用进展

3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)是导电聚合物——聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体。目前，国内EDOT的产量和品质等方面较国外有较大差距。因此，对EDOT的合成工艺进行深入研究有着重要的社会和经济效益。总结了EDOT的主要合成方法及其聚合物在防腐蚀涂层、超级电容器、钙钛矿太阳能电池、水凝胶等领域的应用与发展。     

新方法合成3，4-乙撑二氧噻吩系列化合物

从2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯衍生物出发,微波辐射下采用一锅法成功合成了一系列3,4-乙撑二氧噻吩类化合物.3,4-乙撑二氧噻吩类化合物的结构经13CNMR、1HNMR、IR和元素分析进行了表征.此外,本文讨论了原料的量、催化剂和溶剂对3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)收率的影响.     

微波辐射下一锅法合成3,4-乙撑二氧噻吩类化合物

首次从2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯衍生物出发,微波辐射下采用一锅法成功合成了一系列3,4-乙撑二氧噻吩类化合物.实验表明,该法具有反应条件温和、收率高和操作简单的优点.3,4-乙撑二氧噻吩类化合物的结构经 ~1HNMR 、~13CNMR、IR和元素分析进行了表征.也讨论了原料的量、催化剂和溶剂对3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)收率的影响.     

聚乙撑二氧噻吩/二氧化硅复合材料制备及导电性研究

以表面含磺酸基团的改性二氧化硅纳米微球为填料,以三氯化铁(FeCl3)为氧化剂,对甲苯磺酸钠(TSANa)为掺杂剂,氧化聚合乙撑二氧噻吩(EDOT),制备了具有良好导电性的PEDOT/SiO2复合材料。并利用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和四探针等手段进行了表征。结果表明:当FeCl3与EDOT的摩尔比为0.8,TSANa的质量分数为10%,反应时间为4 h,得到的复合材料具有较高的电导率。     

3,4-二氧乙基噻吩及其聚合物的制备与应用进展

聚(3,4-二氧乙基噻吩)(PEDOT)是目前发现的导电态最稳定的导电高分子之一,对聚PEDOT及其单体3,4-二氧乙基噻吩(EDOT)的制备方法进行了综述,并介绍了PEDOT在抗静电、电解电容器、有机光电材料和传感器领域的研究和应用。     

3,4-乙撑二氧噻吩的合成工艺研究进展

聚3,4-乙撑二氧噻吩具有导电率高、热稳定性好、成膜性好的特点。在光伏电池、抗静电与电磁屏蔽等领域具有良好的用途。由于传统的3,4-乙撑二氧噻吩单体合成过程繁杂,导致3,4-乙撑二氧噻吩单体收率低、价格昂贵,至今未得到良好应用。本文介绍了合成3,4-乙撑二氧噻吩单体的最新研究进展,着重讨论了以价廉易得的氯乙酸乙酯为原料,经亲核取代、酯缩合、烷基化、水解与脱羧合成3,4-乙撑二氧噻吩的新"五步法"合成路线。通过对3,4-乙撑二氧噻吩新"五步法"合成路线的分析,总结了各步最优合成方法与条件,为3,4-乙撑二氧噻吩研究开发提供了借鉴。     

CuY型分子筛催化合成3,4-乙撑二氧噻吩

以2,5-二羧酸-3,4-乙撑二氧噻吩为原料,首次采用CuY型分子筛作催化剂应用于3,4-乙撑二氧噻吩合成,反应温度有了明显降低,合成条件更温和,产品收率更高。通过实验探讨了催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。结果表明:当采用CuY型分子筛为催化剂、二甲基亚砜为溶剂、反应温度为135℃时,收率最高。产品结构经1 H NMR、13C NMR、IR和元素分析进行了表征。     

用聚3,4-乙撑二氧噻吩对聚丙烯腈进行导电改性的研究

采用原位化学氧化聚合方法在聚丙烯腈纤维表面生成聚3,4-乙撑二氧噻吩,制备得到纤维表面均匀覆盖聚3,4-乙撑二氧噻吩的改性导电纤维,其电导率约为1×10-3S/cm。纤维表面与导电聚合物的相互作用改善了原纤维的耐热性能,并对其力学性能没有造成伤害。     

聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT)的合成

以硫代二甘酸为原料,通过酯化、缩合、O-烷基化、水解和脱羧五步,合成了聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT),并对实验结果和过程进行了讨论,找出了影响反应的最关键因素.运用红外光谱仪(FTIR)及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对产物进行了结构表征.     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6~1×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

4,7-二（2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二噁英-5-基）苯并[1,2,5]噻二唑的合成及其电聚合

聚噻吩的重要衍生物聚（3,4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）是应用最成功的导电高分子聚合物之一。以苯并噻二唑为受体单元,设计合成了前驱体化合物4,7-二（2,3-二氢-噻吩并[3,4-b][1,4]二噁英-5-基）苯并[1,2,5]噻二唑（EDOT-BT-EDOT）,发现其具有优异的桔红色发光性能,对其进行电聚合能够获得相应聚合物材料P（EDOTBT-EDOT）。聚合物材料表现出良好的电化学活性和稳定性以及平整致密的表面形貌。     

热固化抗静电涂料的制备及性能研究

以聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为掺杂剂,过硫酸钠(Na_2S_2O_8)、硫酸铁[Fe_2(SO_4)_3]为氧化剂,聚乙二醇(PEG)为非离子扩散剂,采用氧化EDOT(3,4-乙烯二氧噻吩)法制备水溶性抗静电剂PEDOT(聚3,4-乙烯二氧噻吩);然后加入水性聚氨酯(WPU)分散液(作为基体树脂),制备出热固化的绿色环保型抗静电涂料。研究结果表明:当m(PSS)∶m(EDOT)=2.5∶1、反应时间为18 h、n(—NCO)∶n(—OH)=2.2∶1、w(PEG)=12%(相对于WPU分散液总质量而言)和m(PEDOT)∶m(WPU)=7∶3时,制得的抗静电涂层具有透光率(94.8%)高、表面电阻率(0.022 MΩ)低和耐水性佳等特点。     

聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备与性能

以过硫酸铵(APS)和FeCl3为复合氧化剂,采用原位化学氧化聚合法合成了导电聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯胺(PEDOT/PANI)复合材料,研究了苯胺浓度及加入时间、复合氧化剂配比和复合乳化剂配比对复合材料性能的影响,并对复合材料进行了分析. 结果表明,PEDOT/PANI复合材料合成的较佳工艺条件为：3,4-乙烯二氧噻(EDOT) 0.6 mol/L、复合氧化剂 0.6 mol/L(FeCl3:APS=1:2, mol)、复合乳化剂 0.4 mol/L(SDBS:CTAB=2:3, mol)、复合掺杂剂1.2 mol/L(H2SO4:SSA=4:1, mol)及苯胺0.8 mol/L, EDOT聚合2 h后加入苯胺溶液继续反应8 h. 复合材料的导电性、结晶性和热稳定性比纯导电聚合物好.     

导电聚合物单体3，4-乙烯二氧噻吩的合成

以硫代二甘酸为起始原料,经过五步反应得到产物3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）,过程如下：首先在浓硫酸催化条件下,硫代二甘酸与甲醇酯化生成硫代二甘酸二甲酯,产率为93．2％;产物进而与草酸二乙酯反应后得到3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,产率为92．0％;然后经O-烷基化反应,反应中加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂,得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二羧酸二甲酯,再经水解得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸;在DMSO为溶剂、氮气保护条件下,3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸在碱式碳酸铜催化作用下脱去两分子C02得到终产物EDOT。本方法中间产物及终产物的结构经由IR证实,并经过GC含量分析,总收率为34．6％。     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6¹×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

浓乳液模板法制备导电聚苯乙烯泡沫材料

以两亲性导电聚合物聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙磺酸（PEDOT/PSS）作为表面活性剂,碳纳米管为导电填料,通过浓乳液模板法制备了聚苯乙烯导电泡沫复合材料（PS-MWCNTs）。用扫描电镜观察了不同碳纳米管负载量对材料泡孔形貌的影响,并通过导电性能测试研究了材料的电导率随碳纳米管及导电表面活性剂含量的变化规律。结果表明,填料负载量可以影响泡沫材料的泡孔形态与导电性能,并且具有表面活性剂性能的导电聚合物的引入大大提高了PS-MWCNTs泡沫材料的导电性。     

3,4-乙撑二氧噻吩的合成研究

通过3,4-二溴噻吩与甲醇钠反应合成了中间体3,4-二甲氧基噻吩,再将3,4-二甲氧基噻吩与乙二醇于甲苯中反应,得到标题化合物,总收率为45%.     

PEDOT:PSS导电自支撑薄膜的合成与表征

以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为原料,聚对苯乙烯磺酸钠(PSS-Na)为分散剂和掺杂剂,通过化学氧化合成法在水体系中聚合制备了聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)悬浮液,通过真空抽滤法制备了PEDOT:PSS自支撑柔性导电薄膜。通过FTIR、UV-Vis对聚合产物结构进行了表征与确证,通过四探针电导率测试、SEM、拉伸断裂强度测试对PEDOT:PSS薄膜的导电性、微观形貌与力学性能进行了表征。结果表明,成功制备了PEDOT:PSS目标产物,在氧化剂过硫酸铵与单体EDOT物质的量比为0.875时达到最佳电导率(19.19 S/cm)。自支撑薄膜厚度约18μm,在25℃,40%～60%相对湿度范围内拉伸强度达到45～60MPa,具有良好的导电性与机械性能。     

导电聚合物有序超薄膜合成工艺的优化

采用Langmuir-Blodgett(LB)诱导沉积方法制备了不同层数的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸(PEDOT-PSS)导电复合膜。首次研究了十八胺(ODA)和十八胺/硬脂酸(SA)离子化单分子膜在PEDOT-PSS纳米粒子亚相及ODA/PEDOT-PSS组装体在纯水亚相上的成膜行为。实验表明:PEDOT-PSS纳米粒子对单分子层具有包裹作用,形成了稳定的复合单分子膜;不同膜压下制备的膜表面形貌不同,较高膜压下得到颗粒紧密排列的薄膜,亚相温度23℃,PEDOT-PSS浓度1×10-4mol/L,压缩速率5 mm/min,拉膜速率为1 mm/min的条件下薄膜具有较好的成膜性能。