80%吡蚜酮·烯啶虫胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定80%吡蚜酮·烯啶虫胺水分散粒剂的定量分析方法。[方法]采用ODS-2反相色谱柱,紫外检测器,以乙腈/水/磷酸盐缓冲液(体积比10∶80∶10)为流动相,对试样中吡蚜酮和烯啶虫胺进行分离,外标法定量测定。[结果]吡蚜酮和烯啶虫胺线性相关系数分别为0.9995和0.9998,方法标准偏差为0.29和0.22。变异系数分别为0.51%和1.21%,平均回收率分别为100.7%和99.1%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的吡蚜酮和烯啶虫胺,而且精密度和准确度高、线性关系好。     

13%丁硫克百威·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定13%丁硫克百威·噻虫嗪ZC中有效成分含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用Promosil C18色谱柱,在甲醇和水体积比为85∶15的流动相条件下,选择280 nm为检测波长,对试样中丁硫克百威和噻虫嗪进行有效分离和定量检测。[结果]方法对丁硫克百威和噻虫嗪两组分的线性相关系数分别为0.9993和0.9995,标准偏差为0.040%和0.029%,相对标准偏差为0.387%和0.921%,平均添加回收率分别为99.98%和100.46%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适用于13%丁硫克百威·噻虫嗪ZC的质量控制及检测。     

20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱测定20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂中吡蚜酮和噻虫胺的质量分数,使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+0.05%磷酸水溶液为流动相。结果表明,吡蚜酮和噻虫胺的标准偏差分别为0.11、0.10,变异系数分别为1.10%、0.94%,平均回收率分别为99.04%、98.89%。     

吡蚜酮及其复配制剂对蜜蜂和家蚕的安全性评价

[目的]为明确吡蚜酮及其复配制剂对环境生物的安全性,试验测定70%吡蚜酮水分散粒剂、30%吡蚜酮·噻虫胺悬浮剂、25%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂、60%吡蚜·噻嗪酮可湿性粉剂和80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂对2种非靶标昆虫(意大利工蜂和家蚕)的急性毒性,并进行安全性评价。[方法]通过触杀法测定农药对蜜蜂的急性接触毒性,通过浸叶法测定农药对家蚕的急性毒性。[结果]吡蚜酮·噻虫胺和吡蚜酮·毒死蜱对蜜蜂的急性接触毒性为高毒,吡蚜酮和烯啶·吡蚜酮为中毒,吡蚜·噻嗪酮为低毒;吡蚜酮·噻虫胺对家蚕的急性毒性为剧毒,吡蚜酮·毒死蜱和烯啶·吡蚜酮为高毒,吡蚜·噻嗪酮为中毒,吡蚜酮为低毒。[结论]吡蚜酮复配制剂并不都是低毒型农药,4种吡蚜酮复配制剂中,吡蚜·噻嗪酮对非靶标昆虫有较高的生物安全性。复配制剂的使用对延缓吡蚜酮的使用寿命有着重要意义。     

吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

高效液相色谱法测定1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂

采用高效液相色谱法,以甲醇+水=80+20(V/V)为流动相,使用C18色谱柱,在220nm波长下对1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品中的噻虫嗪和二嗪磷进行分离和定量分析。结果表明:噻虫嗪和二嗪磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9997;标准偏差分别为0.49%、0.34%;变异系数分别为2.36%、0.42%;平均回收率分别为99.73%、99.84%。该方法操作简单、快速、准确,适用于1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品的定性和定量分析。     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

不同杀虫剂防治水稻褐飞虱田间药效评价

2013年对褐飞虱进行6种杀虫剂田间防治效果评价。结果表明:施药后5 d和10 d,22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG对褐飞虱的防效分别为77.9%~90.9%和77.0%~90.5%,20%异丙威EC、25%噻嗪酮WP的防效分别为40.1%~65.9%和20.6%~49.9%。22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG防效较好。建议在实践中,轮换使用噻虫嗪、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈防治褐飞虱。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定噻虫嗪·咯菌腈·精甲霜灵种子处理悬浮剂(FS)的分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在220 nm的检测波长下,对噻虫·咯·精甲FS进行分析。以正己烷-乙醇为流动相,使用CHIRALPAK OD-H手性柱,在225 nm下对精甲霜灵中R-对映体的比例进行分析。[结果]噻虫嗪、咯菌腈和精甲霜灵的标准偏差分别为0.02、0、0,变异系数分别为0.09%、0%、0%,平均回收率分别为99.44%、99.57%、99.59%,线性相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9991。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是噻虫·咯·精甲FS合适的分析方法。     

白背飞虱对稻田常用杀虫剂的敏感性测定

[目的]指导白背飞虱的田间防治用药。[方法]采用稻茎浸渍法测定。[结果]吡虫啉、噻虫嗪、三唑磷、毒死蜱、溴氰菊酯、氰虫酰胺、阿维菌素、吡蚜酮、噻嗪酮对白背飞虱3龄若虫的毒力(LC50)分别为0.863 7、0.721 6、13.627 0、6.069 0、18.965 4、9.734 6、4.818 6、12.140 1、0.628 9 mg/L,这9种杀虫剂对白背飞虱成虫的毒力(LC50)分别为1.225 5、0.958 9、16.512 6、3.651 4、22.126 9、10.940 7、5.571 4、13.117 7、0.945 2 mg/L。[结论]吡虫啉、噻虫嗪和噻嗪酮对白背飞虱相对毒力极高。若虫和成虫对同种药剂敏感度无显著差异。     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

吡蚜酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定吡蚜酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈与0.2 g/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(体积比10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为250 nm,对吡蚜酮原药进行分离和测定。[结果]当吡蚜酮质量浓度为40～600 mg/L时,吡蚜酮的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31;变异系数为0.31%,平均回收率为99.9%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于吡蚜酮原药的定量分析。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

50%吡蚜酮干悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]建立一种50%吡蚜酮干悬浮剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱分析法,使用紫外检测器和ODS色谱柱,以乙腈和磷酸二氢钾水溶液(体积比10∶90)为流动相等度洗脱,分离50%吡蚜酮干悬浮剂中的杂质、助剂,并测定吡蚜酮的含量。[结果]采用该分析方法吡蚜酮精密度的RSD为1.5%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.7%。[结论]该方法专属性强,精密度及准确度好,可以满足50%吡蚜酮干悬浮剂质量分数的定量分析。     

80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Hy Persil GOLD C_(18)色谱柱和紫外检测器,在检测波长270 nm下,对80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂有效成分进行定量分析。结果表明:烯啶虫胺和吡蚜酮的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.08和0.11,变异系数分别为0.40%和0.18%,平均回收率分别为99.81%和100.02%。     

60%吡蚜酮·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂对烟草蚜虫和烟青虫的田间防治效果

[目的]明确60%吡蚜酮·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂对烟田烟蚜和烟青虫的最佳使用剂量和防治效果。[方法]采用喷雾法进行了田间药效试验。[结果] 60%吡蚜酮·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂对烟蚜和烟青虫防治效果良好,试验剂量54、72、90 g a.i./hm~2处理在第7天对烟蚜和烟青虫的防效分别为90.58%～94.05%、90.85%～93.81%。[结论] 60%吡蚜酮·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂是防治烟蚜和烟青虫的理想药剂,且对作物安全,建议在烟蚜发生初期或烟青虫幼虫3龄前使用54～90 g a.i./hm~2喷雾为宜。     

70%噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了70%噻虫嗪水分散粒剂的高效液相色谱定量分析方法。采用Kromasil C_(18)250 mm×4.6 mm(id)不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,在205 nm波长下对噻虫嗪进行外标法定量分析。方法线性相关系数为1.0,变异系数为0.27%,平均回收率为99.78%。该方法可用于噻虫嗪常规分析和质量控制的研究,快速、简单且具有良好的精密度和准确度。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。