HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

吡氟·氟噻·呋草酮悬浮剂土壤封闭和茎叶处理对冬小麦田阔叶杂草的防除效果比较

[目的]筛选出对冬小麦田阔叶杂草防除效果较好的除草剂。[方法]用3种除草剂播后苗前土壤封闭处理或返青期茎叶喷雾处理。[结果]土壤封闭处理后165 d,360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2用量的播后苗前土壤封闭处理对荠菜、播娘蒿的株防效和鲜质量防效均为100.00%,对婆婆纳、猪殃殃的株防效和鲜质量防效均高于90.00%,返青期茎叶喷雾处理对播娘蒿的株防效和鲜质量防效分别为0和25.13%。[结论]360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2播后苗前土壤封闭处理对冬小麦田阔叶杂草除草效果较好,可以在生产上推广应用。     

30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C18不锈钢色谱柱,甲醇/水(体积比75∶25)为流动相,在254 nm波长下对30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂进行定量分析。[结果]烯肟菌胺和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 9,标准偏差分别为0.045、0.102,变异系数分别为0.595%、0.452%,平均回收率分别为99.01%、99.25%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,准确率、精密度高,是烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂较为理想的分析方法。     

HPLC法定量分析22%苯·五氟·硝水分散片剂

建立了在同一高效液相色谱条件下测定农药制剂22%苯·五氟·硝水分散片剂中苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮质量分数的方法,采用ZORBAX SB-C_(18)不锈钢柱,以乙腈+水为流动相,在检测波长为254 nm下,对样品中苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮进行定量测定。分析结果表明,苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮的标准偏差分别为0.05、0和0.05;变异系数分别为0.27%、0和1.61%;平均回收率分别为99.56%、99.58%和99.43%。同条件下分析22%苯·五氟·硝水分散片剂具有简便、快捷的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比82∶18)为流动相,流速为1 mL/min,以240 nm为检测波长,对试样中氟吗啉和氟啶胺进行液相色谱分离测定。[结果]氟吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,标准偏差分别为0.027、0.029,变异系数分别为0.26%、0.28%;平均回收率分别为99.77%、99.84%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点。适用于制剂中有效成分的定量分析。     

新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立了48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS-C_(18)柱和可变波长紫外检测器,以乙腈-水(体积比50∶50,pH=3)的混合溶剂为流动相,在流速1.0mL·min~(-1)和230nm波长下,用外标法对48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂中3种有效成分同柱定量分析。结果表明,苯噻酰草胺、苄嘧磺隆和硝磺草酮的测定线性关系系数分别为0.9988、0.9981和0.9991,标准偏差分别为0.192、0.060和0.036,变异系数分别为0.458%、2.013%和1.204%,平均回收率分别为98.72%、99.95%和99.52%。该方法简便、精确度高、重复性好。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法对30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂中的有效成分进行分离和测定。[方法]采用Agilent TC-C_(18)不锈钢柱,以乙腈-水(体积比55:45)为流动相,在波长215 nm条件下对试样中丙炔氟草胺和精喹禾灵的含量进行定量分析。[结果]丙炔氟草胺和精喹禾灵线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.039和0.038,变异系数分别为0.39%和0.19%,平均回收率均为99.6%。[结论]该方法准确度和精密度高,线性关系良好,具有简便、快速的特点,适用于制剂中丙炔氟草胺和精喹禾灵的定量分析。     

高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺

[目的]建立高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺。[方法]水样经乙腈提取,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)为流动相,Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱分离,在225 nm检测波长下,对氟噻草胺进行定量测定。[结果]在1～100mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为5、50 mg/L时,氟噻草胺在水中的平均回收率为89.4%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和1.2%。[结论]该方法操作简便、快捷,线性关系良好,准确度、精密度符合农药定量分析要求,可用于水中氟噻草胺的定量分析检测。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

不同药剂对天麻地下害虫的田间防治效果的评价

[目的]筛选出有效防治天麻地下害虫的药剂。[方法]将2%吡虫啉颗粒剂、1%噻虫胺颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂、5%二嗪磷颗粒剂、1%氟氯氰菊酯颗粒剂、2%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂、25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂、2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂、5亿PIB/g甘蓝夜蛾核型多角体病毒颗粒剂、10亿孢子/g金龟子绿僵菌颗粒剂这10种药剂对天麻地下害虫进行田间试验。[结果]供试的10种药剂对天麻地下害虫都有好的防治效果，其中25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂的剂量为18.0 kg/hm2时，对天麻地下害虫防治效果最好(90.13%)，产量为6.4 kg/m2，增产率为28.0%；当剂量为30.0 kg/hm2时，联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂和2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对天麻地下害虫防治效果次之，产量分别为6.0、6.2 kg/m2，增产率分别为20.0%和24.0%。其他药剂对天麻地下害虫的防治效果均较差。[结论]25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂是防治天麻地下害虫的理想药剂，不仅能有效防治天麻地下害虫的为害，还可以提高其产量。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。