羟基磷灰石中磷测定结果影响因素的研究

研究了用钼蓝比色法测定羟基磷灰石中的磷含量时影响测定结果的8大因素，结果表明主要影响因素有温度、酸度、(NH4)2Mo4和SnCl2的用量、介质中的NO3^-的浓度等，其中温度、酸度和介质中的NO3^-的浓度影响最大。测定磷较理想的条件为：样品取样0．1～0．2g，用浓HCl溶解试样，测定温度为40℃，酸度为0．5～0．7N，每50mL显色液中(NH4)2Mo4和SnCl2的用量分别为2．5mL和1．0mL，显色时间为10～15min。     

蒽酮-硫酸法测定枸杞多糖质量分数的研究

传统的蒽酮-硫酸分光光度法测定枸杞多糖质量分数时有偏差,为了准确地测定枸杞多糖的质量分数,对该法进行了全方位的系统研究。得到了最适宜的测定条件:吸收波长625．0nm,多糖溶液2mL,蒽酮-硫酸试剂4mL,水解显色10min．实验结果表明,改进后的蒽酮-硫酸法精密度高,平均回收率为98．93％,R=0．835％(n=6),能满足实验所需,是一种测定枸杞多糖质量分数的理想方法,亦可为其他类多糖质量分数的测定提供依据．     

黑茶中茶多酚及咖啡碱的超临界C02流体萃取研究

以益阳黑茶为原料,采用超临界C02萃取技术提取黑茶中的茶多酚和咖啡碱,采用正交试验对萃取温度、萃取压力、夹带剂浓度和夹带剂用量等因素进行优化（固定萃取时间为2h）．采用分光光度法测定茶叶中茶多酚和咖啡碱的含量,根据正交试验极差分析结果得出茶多酚的最佳萃取条件：萃取温度50℃,萃取压力20MPa,夹带剂采用体积分数为70％的乙醇,适宜用量为100mL／150g,得率为（0．190±0．004）％．咖啡碱的最佳萃取条件：萃取温度40℃,萃取压力20MPa,夹带剂采用体积分数为70％的乙醇,适宜用量为300mL／150g,咖啡碱得率为（0．457±0．036）％．     

k系数双波长标准加入法同时测定Pr和La

提出了k系数双波长标准加入分光光度法同时测定La和Pr的新方法，以邻苯二酚紫（PV）为显色示剂，表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）为增溶剂，于pH=8．27的盐酸一硼砂缓冲溶液中，Pv和CPB与Pr和La分别形成蓝色三元配合物，其最大吸收波长均在670nm处．在试验条件下，La和Pr的均在0～20μg／mL呈良好的线性关系，表观摩尔吸光系数分别为7．06×10^4L／（mol·cm）和4．28×10^4L／（mol·cm）．该方法选择670nm为测定波长，730nm为参比波长，按系数倍率双波长标准加入法原理，对Pr，La混合体系的同时测定进行了研究．并进行了标准混合样的测定，当合成样中mPr：mLa=1：1-1：6时，回收率为95％～110％，结果满意．     

用磷钼蓝分光光度法测定秀珍菇中总磷含量的探讨

采用磷钼蓝分光光度法,选择700 nm波长,测定秀珍菇中磷的含量。探讨了抗坏血酸和钼酸盐的用量对测定磷的影响,并做了稳定性、精密度、回收率等试验。结果表明,秀珍菇中磷的测定条件为：在室温（20℃~30℃）,显色15 min的条件下,加入质量分数为10%的抗坏血酸1 mL、0.02mol/L钼酸盐2 mL时,吸光度值达到最大。     

分光光度法测定硅铝矿渣中铝的含量

以铬天青S（CAS）显色体系，采用分光光度法测定了硅铝矿渣中铝的含量．考察了表面活性剂、溶液的pH值和显色剂及其用量对吸光度的影响．实验结果表明：在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，Al（Ⅲ）与CAS的显色反应，在pH5．0的HAc—NaAc缓冲介质中。最大吸收波长位于558nm，铝离子的质量浓度在0～15mg／L内符合比耳定律，且线性关系较好，回归方程为Y=0．0491 1ρ-0．0329，相关系数为r=0．9996．用上述方法测定硅铝矿渣样品中铝的含量，回收率为98．86％～101．04％，相对标准偏差为1．31％～3．35％．     

流动注射分光光度法测定茶叶中微量铜的研究

基于4,4'－四乙基二胺苯甲硫酮（TEDAT）与Cu(I)的显色反应,建立了流动注射分光光度法测定微量铜的新方法,探讨了显色反应的最佳条件,测定波长为500nm,线性范围为0－20ug/25mL,相关系数0．9990,进样频率90次／h,采用微波溶样,测定茶叶中微量铜,回收率在93．5％－102．8％之间,相对标准偏差小于3％,测定结果与标准方法相符,结果满意。     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

NH_4SCN解吸剂对负载Re的D296树脂的解吸影响

为了实现离子交换树脂中吸附离子的高效解离,研究了NH_4SCN解吸剂对负载Re的D296树脂的解吸影响,并探讨了其最优解吸工艺.通过静态实验探讨了解吸时间、解吸温度,以及解吸溶液的浓度和p H值对D296树脂的解吸影响,并测定了相应的解吸曲线.结果表明,NH_4SCN解吸剂对D296树脂的最佳解吸温度为323 K,最佳pH值为10,最佳解吸溶液浓度为100 g·L~(-1).在最佳解吸工艺条件下,反应20 min后,D296树脂中Re的解吸率可达98%以上,且解吸反应为吸热反应.当NH_4SCN解吸剂的流速为2 m L·min~(-1)时,淋洗效果较好.     

Electro-oxidation process for molybdenum concentrates

1　INTRODUCTIONRecovery of valuable metals, such as molyb denum, rhenium, and so on, from molybdeniteconstitutes a key issue in the field of chemical engi neering and metallurgy[1 7], which contains 2 mainaspects: one is the high efficiency and short flowclean production technics; the other is the compre hensive recovery of a variety of valuable metals.The traditional roasting processes present seriousproblem of SO2 pollution in fume, especially inmost of s…     

Extraction of valuable metals from low-grade nickeliferous laterite ore by reduction roasting-ammonia leaching method

Nickel and cobalt were extracted from low-grade nickeliferous laterite ore using a reduction roasting-ammonia leaching method. The reduction roasting-ammonia leaching experimental tests were chiefly introduced, by which fine coal was used as a reductant. The results show that the optimum process conditions are confirmed as follows: in reduction roasting process, the mass fraction of reductant in the ore is 10%, roasting time is 120 min, roasting temperature is 1 023–1 073 K; in ammonia leaching process, the liquid-to-solid ratio is 4:1(mL/g), leaching temperature is 313 K, leaching time is 120 min, and concentration ratio of NH₃ to CO₂ is 90 g/L:60 g/L. Under the optimum conditions, leaching efficiencies of nickel and cobalt are 86.25% and 60.84%, respectively. Therefore, nickel and cobalt can be effectively reclaimed, and the leaching agent can be also recycled at room temperature and normal pressure.     

Dissolution kinetics of malachite in ammonia/ammonium sulphate solution

The dissolution kinetics of malachite was investigated in ammonia/ammonium sulphate solution. The effects of ammonia and ammonium sulphate concentration, pH, leaching time, reaction temperature, and particle size were determined. The results show that the optimum leaching conditions for malachite ore with a copper extraction more than 96.8% are ammonia/ammonium concentration 3.0 mol/L NH₄OH + 1.5 mol/L (NH₄)₂SO₄, liquid-to-solid ratio 25:1 mL/g, leaching time 120 min, stirring speed 500 r/min, reaction temperature 25 °C and particle size finer than 0.045 mm. The dissolution process of malachite with an activation energy of 26.75 kJ/mol is controlled by the interface transfer and diffusion across the product layer. A semi-empirical rate equation is obtained to describe the leaching process and the reaction orders with respect to concentration of ammonia and ammonium sulphate are 2.983 0 and 0.941 1, respectively.     

Leaching kinetics of low grade zinc oxide ore in NH3-NH4Cl-H2O system

The leaching kinetics of low grade zinc oxide ore in NH3-NH4Cl-H2O system was studied. The effects of ore particle size,reaction temperature and the sum concentration of ammonium ion and ammonia on the leaching efficiency of zinc were examined.The leaching kinetics of low-grade zinc oxide ore in NH3-NH4Cl-H2O system follows the kinetic law of shrinking-core model. The results show that diffusion through the inert particle pores is the leaching kinetics rate controlling step. The calculated apparent activation energy of the process is about 7.057kJ/mol. The leaching efficiency of zinc is 92.1% under the conditions of ore particle size of 69μm, holding at 80℃ for 60min, sum ammonia concentration of 7.5mol/L, the molar ratio of ammonium to ammonia being 2:1, and the ratio (g/mL) of solid to liquid being 1:10.     

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

采用钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量,考察了波长、显色时间、显色剂用量、硝酸溶液的加入量和温度对测定结果的影响.结果表明,温度和硝酸溶液的加入量对测定结果影响不大;最佳测定条件为:波长355 nm,显色液加入量为1 mL,室温下进行,显色时间15 min;加标回收率为99.3%-104.0%,相对标准偏差RSD为4.96%.该法能够很好地满足羟基磷灰石中磷含量的快速测定.     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

白钨矿物相组成对浸出率的影响

针对白钨精矿苛性钠浸出率进行了研究。通过对2种典型白钨精矿(A,B矿)进行高温高压碱性浸出试验,探讨了白钨精矿的浸出率不稳定的原因。由A,B矿的SEM,XRD,XRF分析结果得知,二者的矿相结构基本相同但元素组成不同。B矿中含有黄铁矿其矿石表面油脂光滑,而A矿不含有黄铁矿其矿石表面呈疏松状。在试验条件相同的情况下,A,B矿的浸出率分别为98.4%和66.4%。对钨渣进行SEM,XRD分析,得知A矿中白钨矿反应完全,B矿中的白钨矿未反应完全,仍以原形态存在于渣中。研究结果表明:因为黄铁矿的存在,造成了矿石表面油脂光滑,使得碱液不易进入白钨矿石内部,不利于矿物的浸出。     

应用表面活性剂进行低渗透砂岩铀矿床地浸采铀的实验研究

低渗透砂岩铀矿床的地浸开采是目前的一个技术难题.以新疆某铀矿为对象,利用搅拌浸出和柱浸实验研究了表面活性剂在低渗透铀矿地浸开采中的应用.实验中采用10 g/LH2SO4溶液作溶浸剂,并加入不同量的表面活性剂P.搅拌浸出实验结果表明,溶浸液中加入不同浓度的表面活性剂均可提高铀浸出率,在表面活性剂P的浓度为10 mg/L时其铀浸出率最高,达到92.6%.柱浸实验表明,加入10 mg/L表面活性剂P时矿石渗透系数可提高28.8%,铀的浸出率可提高32%而达到85.79%.表面活性剂降低溶浸液的表面张力,促进了铀的溶解和提高铀浸出率.低渗透砂岩铀矿床可以在溶浸液中加入适当的表面活性剂进行地浸开采.