镍Ⅱ与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用

研究了镍Ⅱ与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na₂HPO_4-NaH₂PO₄ 缓冲液中,镍络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位E_p为-1 100 mV（vs.SCE）,镍质量浓度分别在0.06 ~ 0.4 μg/mL和0.4 ~ 3.5 μg/mL范围内与峰电流I_p″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

镍(Ⅱ)-偶氮氯瞵Ⅰ-硫脲体系极谱络合吸附波的研究

镍(Ⅱ)与偶氮氯瞵Ⅰ形成摩尔比为1∶2的络合物在0.4 mol/L氨水-醋酸铵(pH8.2)缓冲溶液中有一灵敏的极谱波,其峰电位在-0.63 V(vs.SCE),加入硫脲对峰高有增敏作用,镍质量浓度在0.002~2.00 mg/L范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系(r=0.998 9),方法检出限为0.001 mg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。所拟方法用于铝合金中微量镍(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为96%~104%。     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

钴Ⅱ与2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物极谱吸附波的研究及其应用

钴Ⅱ在六次甲基四胺-2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺-NH₂OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波,其峰电位V_P为 － 1.22 V (vs.SCE),钴Ⅱ的质量浓度在 3 ~ 40 μg/L 范围内与峰电流 I_P′有良好的线性关系(r = 0.999 7),方法检出限为0.47 μg/L。研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿样中微量钴的测定,测定结果的相对标准偏差为1.8 %,加标回收率为 110%。     

铝(Ⅲ)-4,5-二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在pH6.6的缓冲溶液中,Al(Ⅲ)-Br-PF体系产生一明晰的阴极化极谱波,其二次导数波的峰电位为-0.88V(vs.SCE),峰电流与铝浓度在5.9×10-9～4.1×10-8mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱电流的性质,认为获得的极谱波为络合物吸附波,相应络合物的组成为[Al(Br-PF)],条件稳定常数6.3×107.并建立了测定微量铝的灵敏分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意.     

稀土(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ络合物极谱吸附波的研究

在pH8.8的氨性缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成电活性络合物,分别于-0.52V(vs.SCE)、-0.68V产生两个灵敏的阴极极谱波.-0.68V处的二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在4.0×10-8～8.0×10-7mol*L-1范围内呈线性关系,检出限达2.4×10-8mol*L-1.讨论了络合物的形成,测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于植物中稀土总量的测定,结果令人满意.     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

镉-新亚铜灵极谱络合物吸附波的研究

在pH5.6的0.08mol/L邻苯二甲酸氢钾—0.0024％新亚铜灵—0.2mol/LNaNO_2溶液中,镉在单扫描示波极谱上有一个良好的络合物吸附波,Ep为-0.65V(vs.SCE)。导数蜂高与镉浓度在8×10~9～1.6×10~6g/ml的范围内呈线性关系。本法已用于测定样品中微量镉。     

镍-酸性铬蓝K络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH5.8)介质中,镍与酸性铬蓝K在-0.67V(VS、SCE)处有一灵敏的络合吸附波。镍的检测限为6.8×10-10mol/L,线性范围为1.36×10-8～2.73×10-6mol/L,可用于水样中微量镍的测定。对络合物的组成,极谱波的性质也进行了研究。     

铝（Ⅲ）—4,5—二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在 pH6 6的缓冲溶液中 ,Al -Br PF体系产生一明晰的阴极化极谱波 ,其二次导数波的峰电位为 - 0 88V(vs SCE) ,峰电流与铝浓度在 5 9× 1 0 - 9～ 4 1× 1 0 - 8mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质 ,认为获得的极谱波为络合物吸附波 ,相应络合物的组成为 [Al(Br PF) ],条件稳定常数 6 3× 1 0 7。并建立了测定微量铝的灵敏分析方法 ,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定 ,结果满意。     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

用5-位取代的8羟基喹啉液液萃取铝和镓

合成了一系列5-位取代的8羟基喹啉并研究了它们在强碱性介质中(3.5MNaOH)萃取分离镓和铝的性能。在合成的化合物中,只有YEN_10和和YAN5(分别带有支链C_(10)H_(21)—CH C—C_(10)H_(2l)和C_5H_(11)一CH—CH_(11)H_(23))萃取镓离子,所萃取络合物是Ga(YAN5)和Ga(YEN10)_2(OH)_2Na~+。萃取常数分别是10~(7·5)和10_4,而对铝的萃取常数分别是10~(7·7)和10~(3·5)。但其中YAN5不能从铝溶液中选择性萃取镓。两相传质速率正比于镓和萃取剂浓度。若速率用mol/m~(2·s)表示,浓度用mol/L表示,则YAN5和YENl0的相传质常数分别是1.2×10~(-5)和1.05×10~(-5)。这些值均比Kelexl00的相应值低,界面测量结果表明,5-位取代的分子在界面被浓缩的程度要小于Kelex100。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定铝合金中的微量锌

本文报导了新显色剂2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PAD-CAP)的合成以及与锌的显色反应.在pH9.2试剂和络合物的最大吸收波长分别为457.6nm和563.8nm.络合物的表观摩尔吸光系数ε_(564)nm=1.21×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1).用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得5-Br-PAD-CAP与Zn(Ⅱ)络合物的络合比为2:1,求得络合物的表观稳定常数K=1.7×10~(13)采用717阴离子交换树脂分离的方法来消除干扰,使锌与铝     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨     

钼(Ⅵ)-8-氨基喹啉络合物的极谱吸附波研究

在 pH4.6的 Britton—Robinson(B.R.)缓冲溶液中,钼(VI)-8-氨基喹啉(AQ)络合物有灵敏的阴极化导数波、峰电位-0.67伏(Vs.(SCE),峰电流与钼浓度在1.0×10~(-9)～1.O×10~(-7)摩尔范围内线性关系良好。以此为基础,提出了铜钼矿中微量钼的分析方法,并讨论了 Mo(~(6 ))-AQ 络合物性质,极谱反应机理及电极过程。