2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯光度法测定钯的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/LHClO4介质中,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=590nm,ε=8.08×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.2mg/L内符合比尔定律。本方法用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果令人满意。     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

分光光度法测定微量钯

1.概述 5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯是光度法测定钯的灵敏试剂。本文采用在硫酸介质中显色,不仅显色酸度范围广,且铝、铜等容许量高,在用铝作截体的催化剂中测定钯简便迅速。近年来国内文献,多介绍用[(3,5-二卤-PADAT)工作试剂、分光光度法测定微量钯。文献研究了普通条件下合成5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)的方法,以及在盐酸介质中,钯与此试剂的反应条件和共存     

5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成11的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

用3·3′-二氨基联苯胺分光光度法测定电解锰中硒

电解锰试样用盐酸和过氧化氢溶解,以砷作载体,氯化铜为催化剂,加次磷酸钙还原硒,用苯萃取沉淀与锰和杂质分离。加溴酸钾将砷硒沉淀溶于水相中,除去过量氧化剂后,3·3′-二氨基联苯胺溶液与二氧化硒生成有色配合物,用甲笨萃取,于分光光度计420 nm波长处测量其吸光度。本法准确稳定,测定范围为0.005%—0.05%。     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05～2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

银—金试剂—Zeph反应全差示光度法测定银

1.引言表面活性剂对银与金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)的显色反应具有明显的增溶增敏作用.研究表明,银-金试剂-Zeph三元配合体系的最佳显色酸度为pH 4.5～5.6,λ_(max)=515 nm.摩尔吸光系数ε=8.0×10~4,组成比为银:金试剂=1∶4,银量在0～12.5μg/25 ml符合比尔定律.采用全差示分光光变法制定了测定废水中的银.经样品验证结果良好.     

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰.2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高52%.大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定.所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意.     

用DSPCF分光光度法测定钯

在室温下以硝酸为介质,钯与DSPCF形成有色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.2×10~4,络合物组成为Pd(Ⅱ):DSPCF=1:2。其特点是在室温下发生显色反应,当加入HNO_3使介质达1.75N时,只有Pd(Ⅱ)—DSPCF红色络合物不褪色,可用于铂钯二次精矿等的测定。     

Pd(Ⅱ)-二溴对甲偶氮羧-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

当吐温－８０存在时,Ｐｄ（Ⅱ）与二溴对甲偶氮羧的显色反应呈现了很高的灵敏度和选择性。其摩尔吸光系数ε６２３＝４．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ含量在０．１－０．５μｇ．ｍｌ＾－１符合比耳定律,这种水相中直接测定微量钯的分光光度分析法已用于钯催化剂和二次阳极泥中微量钯的测定。     

DBSDAA分光光度法测定微量钯

报道了新显色剂DBSDAA(2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯)与Pd(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH10.0的Na_2CO_3—NaHCO_3介质中,该试剂与Pd(Ⅱ)可生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.15×10~5。Pd(Ⅱ)量在0～12μg/25ml符合比尔定律。     

1-（2-萘）-3-（2-噻唑）-三氮烯的合成及其光度法测定钯（Ⅱ）的研究

合成并采用元素分析和红外光谱法鉴定了一个新试剂:1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT),研究了该试剂作为测定Pd(Ⅱ)显色剂的可能性.结果表明,NTT与Pd(Ⅱ)能发生显色反应,且该显色反应在485nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.10～1.75μg/mL时具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.07×104L·mol-1·cm-1.据此,以MTT为显色剂,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法.该方法简单、选择性较好,用于测定催化剂样品中微量钯的含量.结果令人满意.     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

MOPAQ的合成及与钯的显色反应

合成了新试剂5-[(对-甲氧苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(MOPAQ)。在阳离子表面活性剂TPB存在下,在酸性介质中MOPAQ与钯形成1:1的紫蓝色配合物,其最大吸收位于565nm,摩尔吸光系数ε=6.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10μg/25ml符合比尔定律。方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

二氯化锡和丁基罗丹明B分光光度测定铑

1.引言本文提出了一个分光光度测定痕量铑的方法。研究了有明胶存在下,在盐酸酸度为1.3～1.9mol/L的溶液中,三氯亚锡酸氯配铑配阴离子[Rh_2Cl_2(SnCl_3)_4]~(4-)与丁基罗丹明B阳离子的缔合反应。在前人工作的启发下,我们对上述显色体系进行了系统的考查,结果表明该离子缔合物在585nm处有一个极大吸收,其摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铑浓度在0～5μg/25ml服从比尔定律。显色体系不需加热,操作简便。该法已应用于N_(235)萃铂反萃有机相中痕量铑的测定。     

钯(铂、镍)同漂蓝6B及阳离子表面活性剂络合显色反应的研究

1.前言在铂族金属中,钯与三苯基甲烷染料(铬天青 S,铬菁 R,铬蓝 G)阳离子表面活性剂的显色反应,文献有报道,其中以 Pd(Ⅱ)与铬天青 S 及氯化十四烷基二甲基苄基铵三元体系的灵敏度最高(ε为1.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。四条好雄等报道了镍与铬天青 S,溴化羟十二烷基三甲铵三元体系只有在呲啶存在下才可稳定显色。本     

新显色剂2—[2,3,5—三氮唑]—5—[（N,N—二羧基甲基）氨基]苯甲酸的合成及其与钯的显色反应

合成了新显色剂 2 -〔2 ,3,5-三氮唑〕 - 5-〔(N ,N -二羧基甲基 )氨基〕苯甲酸 (简称TZACAB) ,并研究了性质及其与Pd显色反应的条件。结果表明 :试剂的分子式C1 3H1 2 N6O6,分子量 349 2 7;在pH 3 1 8HAc -NaAc缓冲溶液中 ,试剂与Pd形成 1∶1蓝色络合物 ,λmax为 661 4nm ,Pd量在 0～ 1 2 μg·ml- 1 范围内遵守比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为ε =1 72× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,大量的其它金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定Pd -Pt催化剂中的微量Pd ,操作简便 ,结果满意