1-（2-萘）-3-（2-噻唑）-三氮烯的合成及其光度法测定钯（Ⅱ）的研究

合成并采用元素分析和红外光谱法鉴定了一个新试剂:1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT),研究了该试剂作为测定Pd(Ⅱ)显色剂的可能性.结果表明,NTT与Pd(Ⅱ)能发生显色反应,且该显色反应在485nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.10～1.75μg/mL时具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.07×104L·mol-1·cm-1.据此,以MTT为显色剂,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法.该方法简单、选择性较好,用于测定催化剂样品中微量钯的含量.结果令人满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯光度法测定钯的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/LHClO4介质中,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=590nm,ε=8.08×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.2mg/L内符合比尔定律。本方法用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定微量钯

1.概述 5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯是光度法测定钯的灵敏试剂。本文采用在硫酸介质中显色,不仅显色酸度范围广,且铝、铜等容许量高,在用铝作截体的催化剂中测定钯简便迅速。近年来国内文献,多介绍用[(3,5-二卤-PADAT)工作试剂、分光光度法测定微量钯。文献研究了普通条件下合成5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)的方法,以及在盐酸介质中,钯与此试剂的反应条件和共存     

纳米钯/β-环糊精复合物修饰镍钢电极制备2,6-二氯苯酚传感器

利用纳米钯/β-环糊精复合物修饰镍钢电极(Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe)制备了2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)传感器。修饰电极的制备通过三个步骤:采用电化学方法将带正电的硫胆碱共价修饰到镍钢表面(TCh/Ni-Fe);将β-环糊精(β-CD)通过静电吸附自组装在TCh/Ni-Fe表面(β-CD/TCh/Ni-Fe);通过双电位阶跃法,将纳米钯沉积在β-CD/TCh/Ni-Fe表面。采用场发射扫描电镜、X-晶体衍射、X-射线光电子能谱及电化学技术表征了该修饰电极的特性。结果显示:纳米钯呈麦穗状,均匀地沉积在电极表面,粒径为17.2±4nm。Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe电极对2,6-DCP的氧化还原有较强的电催化作用,在1×10-6～1×10-4 mol·L-1的浓度范围内,2,6-DCP的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系[i(A)=2.8×10-3+11.9 Cx(mol·L-1),R=0.996,检测限:1×10-9 mol·L-1(3σ)]。     

新试剂N-烯丙基-N''-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成1:2的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

用钒(V)-PAR-NH_2OH-DDMAA混合显色体系测定钒

研究了钒(V)-PAR-羟胺-DDMAA(Dodecyldimethylamino acetic acid)混合显色配位体系的特性.该体系在0.5～0.9mol/L硫酸溶液介质中,其最大吸收峰λ_(max)为560nm波长处,在560nm波长处空白值几乎等于零,摩尔吸光系数∈_560为3.7× 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).配合物的组成比,V(v):PAR:NH_2OH:DDMAA为1:1:1:1:1.0～30μgV~(5+)+/25ml范围内.服从比尔定律,用该方法直接测定钨精矿和钨矿中微量钒,获得了满意的结果.     

TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

MOPAQ的合成及与钯的显色反应

合成了新试剂5-[(对-甲氧苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(MOPAQ)。在阳离子表面活性剂TPB存在下,在酸性介质中MOPAQ与钯形成1:1的紫蓝色配合物,其最大吸收位于565nm,摩尔吸光系数ε=6.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10μg/25ml符合比尔定律。方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

高效液相色谱法测定犬全血中两种基喜树碱活性成份

目的: 建立高效液相色谱法(HPLC)测定犬全血中羟喜树碱两种活性成份羧酸型羟喜树碱(CHCPT)和内酯型羟喜树碱(L-HCPT)含量的方法。方法: 采用HPLC-荧光法, 检测器激发波长为363 nm, 发射波长为550 nm, Discovery C18 色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0. 05 mol·L^-1 磷酸氢二钾缓冲液(34 ∶5 ∶ 1 ∶60, pH:6. 8), 流速1. 0 ml·min^-1,N2000 色谱工作站采集数据, 外标法计算药物浓度。结果: 全血样品中C-HCPT 、L-HCPT峰分离良好, 内源性杂质不干扰样品峰, 最低检测浓度为2. 5 μg·L^-1。C-HCPT 、L-HCPT 浓度范围在2. 5 ～ 1500 μg·L^-1间呈线性相关, 回归方程分别为y=11196x-921. 56 和y =11840x-5188. 4, 相关系数分别为r =0. 9998 和0. 9991, 绝对回收率分别为85. 5 %～ 98. 6 %和78. 4 %～ 89. 1 %, 相对回收率分别为100. 7 %～ 103. 9 %和96. 8 %～ 102. 0 %, 日内和日间变异均小于15. 0 %, 提取后样品-75 ℃ 冻存7 d 稳定。结论: 本实验方法具有专属性, 且灵敏、可靠, 适用于HCPT 类制剂给药后血药浓度的检测,有助于深入研究HCPT 两种活性成份C-HCPT 和LHCPT在体内的药代动力学特征。     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

GS-20MnMoNi5-5上刀架的热处理

一重集团公司为某厂生产的轧机上刀架,材质为GS-20MnMoNi5-5,对强度,尤其对冲击韧性要求很高.由于其结构比较复杂,调质容易变形,通过采取特殊措施进行正火+回火处理,满足了性能要求,同时防止了工件变形.     

十二烷基硫酸钠对IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-Mn/Ti电极电催化性能影响

采用涂刷-热分解法制备不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-MnO2/Ti电极,通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其微观形貌及物相组成进行分析;应用循环伏安、极化等测试手段,表征制备电极的电催化活性.结果表明,适量添加十二烷基硫酸钠能够改善IrO2-Ta2O5/SnO2-Sb-Mn/Ti电极的微观形貌,提高电催化活性.在本实验条件下,SDS最佳添加量是1.6 g/L,结晶化度高达99.83%.利用苯酚电催化降解实验和强化寿命测试进一步考察所制电极的电催化活性与稳定性,结果显示,在电流密度15 mA/cm2条件下电解180 min,SDS的加入使苯酚去除率由原来的68.5%提高到79.2%.COD去除率由60.1%提高到 67.5%,电催化性能得到提升,电极强化寿命由52 h延长至68 h.     

中频炉和VOD双联法冶炼不锈钢工艺

介绍了中频炉熔炼及VOD精炼X3CrNiMoN27-5-2不锈钢的生产工艺及措施.采用优质原材料,调整化学成分及出炉温度,控制VOD精炼炉吹氧真空度、吹氧强度、吹氧时间、氩气流最等工艺参数,并结合氧势图和废气温度,准确判断吹氧终点时间和极限真空保压时间,其冶金效果可以达到铸件材质的质量标准.     

低压脉冲电流对ZM5-3Ca合金组织与性能的影响

研究了低压脉冲电流对ZM5-3Ca阻燃镁合金凝固组织及力学性能的影响.结果表明,经低压脉冲电流处理后,合金的凝固组织细化,其初生相形态由发达的树枝晶转化为近球状或蔷薇状晶体;降低冷却速度有利于合金初生相的球化;随着脉冲电压的提高,合金的晶粒尺寸逐渐减小,其屈服强度和抗拉强度逐渐提高,但其塑性没有得到改善;当脉冲电压为400 V时,合金的屈服强度和抗拉强度比未经电流处理的试样分别提高了9%和19%.     

高精度可重构工业机器人的轨迹规划方法

为解决高精度制造业中机器人适应性差,无法重复利用的问题,将可重构工业机器人应用到制造业中。针对不同构型的机器人,提出了一种确定可重构6自由度机器人运动学参数的方法。定义单个模块坐标系和模块间坐标系的转换关系,并将与机器人构型变化相关的信息存储在专用库中,通过可重构的正向运动模块动态生成末端执行器在笛卡儿空间中的位置和方位;提出采用5-3-5样条曲线的机器人轨迹规划方法;建立单样条曲线和多样条曲线轨迹规划方程,求解不同参数下的最佳运动轨迹,保证了所生成的轨迹在位置、速度上是连续可微的,并且在开始和结束时具有0阶连续的加加速度轮廓;通过MATLAB进行轨迹跟踪仿真,与其他轨迹跟踪误差控制方法进行对比,仿真结果证明:所提出的轨迹规划方法具有良好的控制精度,并可使机器人无振动地平稳运行。     

铝-铜中间合金中铜含量的吸光光度法快速测定

提出在pH=5.0，的缓冲体系中，用CuY^2-有色络合物吸光光度法测定Al-Cu中间合金中铜含量的一种简便快速的方法。     

New ternary aluminides T5M2Al having W5Si3-type structure

Six new ternary aluminides having W₅Si₃-type structure were found. These are: Zr₅Sn₂Al, Hf₅Sn₂Al, Ti₅Pb₂Al, Zr₅Pb₂Al, Hf₅Pb₂Al and Nb₅Sn₂Al.     

Ti／IrO2-Ta2O5阳极的制备及其析氧电催化性能研究

通过热氧化技术在500℃条件下制备了一系列Ti／IrO2-Ta2O5阳极。采用线性扫描和循环伏安技术分析了不同铱钽比阳极涂层的析氧电流、电位和伏安电荷的变化规律，并结合扫描电镜（SEM）及X射线衍射（XRD）技术研究了Ti／IrO2-Ta2O5阳极的表面形貌、组成、结构对析氧电催化性能的影响。研究表明，在IrO2-Ta2O5涂层中，铱钽由于存在一定的互溶度而形成固溶体结构，铱钽互溶度与涂层中铱钽比有关且影响IrO2晶胞的大小。随着涂层组元IrO2含量的增加，涂层表面细小的IrO2晶体聚集体增多，析氧电催化活性增强；但当IrO2含量过多时，涂层附着力的下降和机械强度的降低对析氧电催化性能产生负面影响。IrO2-Ta2O5涂层的活性表面积不仅取决于活性组元IrO2的含量，还与涂层的结构有关。适宜的铱钽比才具有最大的催化活性。其原因可能在于涂层中加入的适量惰性元素钽与IrO2晶胞形成部分固溶体结构，增强了涂层附着力与机械强度，同时形成了多裂纹的网状表面结构，增加了涂层活性表面积，提高了电极的析氧电催化活性与电解稳定性。     

声化学法制备Y2BaCuO5纳米晶及其机理研究

以Y2O3，CuCl2和BaCl2等为起始原料，采用声化学方法制备了Y2BaCuOs纳米晶。研究了超声波功率对合成纳米Y2BaCuO5的结晶性能及合成活化能的影响。结果表明：在湿化学过程中施加超声辐射能明显降低合成YzBaCuO5的晶粒尺寸和合成活化能；超声功率从100w增加到300W，合成的纳米Y2BaCu05晶粒尺寸从50nm～60nm减小到20nm～30nm，其合成活化能由87．1kJ／mol降低到53．1kJ／mol。     

锂离子电池正极材料LiNixCo1-2xMnxO2的制备及电化学性能

采用改进的高温固相法合成锂离子电池正极材料LiNixCo1-2xMnxO2.考察不同x值、不同Li/(Ni+Co+Mn)摩尔比、不同焙烧温度、不同煅烧时间对其电化学性能的影响并通过XRD对其结构进行表征.结果表明,提高Co含量可以改善材料的循环性能;当n(Li)/n(M)(M=Ni, Co, Mn)=1.10,在950~1000 ℃煅烧20 h时,可得到电化学性能优良的正极材料.