异丙基膦二碳十硼烷镍金属配合物的晶体结构

合成了邻位二(二异丙基膦)二碳十硼烷镍金属配合物[Ni_2(μ-Cl)_2{7,8-(P~iPr_2)_2-7,8-C_2B_9H_(10)}_2](1),并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶体衍射等手段对其进行了表征。单晶结构解析表明:镍离子的配位环境是扭曲的平面方形,其中两个配位原子是邻位二碳十硼烷配体中两个磷原子,另外两个配位原子是两个氯原子,两个镍原子是通过两个氯原子进行桥联。晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,a=8.573(11)?,b=14.030(18)?,c=19.49(2)?,α=88.43(2)°,β=87.48(2)°,γ=80.18(2)°,V=72308(5)nm~3,Z=2,R_1=0.2089,wR_2=0.5935。借助于分子间的C-H…H-B双氢键作用,配合物形成三维超分子结构。     

3,5-二甲基吡唑钴配合物的合成与晶体结构

合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。     

Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2配合物的合成、晶体结构及热性质研究

以5-巯基-1-甲基四唑(Hmmtz)及1,10-菲罗啉(phen)为原料,与金属Mn(Ⅱ)盐反应得到一种新的混配配合物Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2,并对该化合物进行元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及差热-热重等表征。晶体结构分析表明,化合物C_(16)H_(18)MnN_(10)O_2S_2属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为a=7.791 3(13),b=28.709(3),c=10.109 5(15),α=90°,β=111.844(2)°,γ=90°,V=2 099.0(5)~3,Z=4。配合物中的金属锰离子分别与1个1,10-菲罗啉提供的2个氮原子、2个5-巯基-1-甲基四唑提供的2个氮原子、2个水分子氧配位,形成八面体构型。     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

配合物Ni(C_6H_6NO_3S)_2(H_2O)_4的合成、表征及热稳定性

用常温挥发法合成了一个新颖的单核配合物Ni(C6H6NO3S)2(H2O)4,并利用红外光谱、元素分析、热重分析及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,P121/n1空间群,晶胞参数为:a=1.191 2 nm,b=0.633 nm,c=1.224 nm,β=108.936°,Z=2,R1=0.027 1,wR2=0.100 7。在标题配合物中,每个Ni2+与4个H2O分子的氧原子及来自两个邻氨基苯磺酸的两个氮原子配位,形成一个畸变的八面体构型。在该配合物中,磺酸基的氧原子没有配位,这表明在该体系下,H2O的配位性能优于磺酸基氧原子。     

2-羟基萘-1-甲醛Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抗菌活性

在水热条件下合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Cu(nap)2],配合物的分子结构通过X-射线单晶衍射确认,并用元素分析、红外光谱、紫外光谱法对配合物进行了表征。晶体结构分析表明,配合物[Cu(nap)2]为单斜晶系,P21/c空间群,a=5.735 9(9),b=5.471 5(8),c=25.954(4),β=95.300(2)°,V=811.06(2)3,Z=2。中心Cu(Ⅱ)离子与4个氧原子采取平面正方配位构型,而且分子内所有原子均在同一个平面内,晶体中相邻两层平面的分子之间存在着边对边π…π相互作用,并以此组装成折叠层状三维超分子结构。另外,以有害稻疫真菌为对象,研究了在相同浓度下配体、金属盐及铜配合物对稻疫真菌的离体抗菌活性。结果显示,配合物[Cu(nap)2]比配体nap和Cu(OAc)2·H_2O具有更强的抑菌活性。     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]·2H2O(Phen=1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA=4-甲基水杨酸),用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.8324(3)nm,b=1.2644(5)nm,c=1.7493(7)nm,α=90.00°,β=100.404(7)°,γ=90.00°,V=1 810.8(12)nm3,Z=4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明,该配合物具有荧光性质。     

双核1,2-亚苯基二氧二乙酸合钠配合物的合成及结构表征

以1,2-亚苯基二氧二乙酸、水合高氯酸钙和氢氧化钠为原料,合成了一个新的Na(Ⅰ)配合物,C_(20)H_(21)O_(17)ClNa_2。用单晶X-ray单晶衍射技术对其晶体结构进行了结构解析和确定。晶体结构分析结果表明:该钠配合物为三斜晶系,晶胞P-1,其它晶体学数据为:a=10.452(2),b=11.585(2),c=11.648(2),V=1255.0(4)~3,Z=2,R_(gt)(F)=0.0536,wR_(ref)(F~2)=0.1538,T=293(2)K。在配合物中,两个钠离子均采用了扭曲的八面体配位构型。配合物分子通过π-π堆积作用形成了一维链状结构。     

一维NiⅡ配合物的合成、结构及热稳定性

在甲醇-水溶剂中,用四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)、1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)、硝酸镍为原料合成了一维链状配合物[Ni(BPP)2(TBTA)(H2O)2]n。该配合物晶体中NiII金属离子与两个BPP的两个N原子、两个H2TBTA中的两个羧基O原子及两个水分子中的O原子配位,形成六配位的变形八面体结构。晶胞参数:三斜晶系,P-1空间群,a=9.444(5),b=9.602(5),c=11.356(6),V=882.2(8)3,Z=1,Dcalc=1.828 mg/mm3,R1[I>2σ(I)]=0.0329,wR2(all data)=0.1058。对晶体进行热稳定性分析表明:配合物在122℃以下稳定性良好。     

邻羟基苯乙酮苯甲酰腙镍、铬配合物的合成、晶体结构及热稳定性

采用水热法和自然挥发法,邻羟基苯乙酮苯甲酰腙与过渡金属Ni（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）反应,合成2种新型配合物。通过X射线单晶衍射对配合物结构进行了表征。配合物1：晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.5853（3）nm,b=1.16643（19）nm,c=1.8928（3）nm,β=90.00°,V=3.5000（10）nm3,Z=8,Dc=1.484g.cm-3。配合物2：晶体为四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=1.2272（4）nm,b=1.1098（4）nm,c=1.8849（6）nm,β=90.00°,V=2.5671（15）nm3,Z=4,Dc=1.445g.cm-3。配合物1的中心金属离子Ni（Ⅱ）与周围2个氧原子和2个氮原子形成平面几何构型。配合物2的中心金属离子Cr（Ⅲ）与周围4个氧原子和2个氮原子配位形成畸变的八面体配位构型。并利用热失重法分析研究了配合物的热稳定性。     

[Cu2（PIMA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸甲酯为配体合成了配合物[Cu2(PIMA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=14.536(3),b=6.9474(14),c=14.536(3),α=90.00°,β=109.48°,γ=90.00°,V=1383.9(5)3,Z=2,s=1.049,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0324,wR2=0.0753;对于全部数据Rl=0.0466,wR1=0.0796。     

一维链状酮洛芬锌配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4′-bipy）（H2O）]n的合成与晶体结构

以酮洛芬为配体合成了一维链状锌的配位聚合物,并通过元素分析和单晶X射线衍射仪对该配位聚合物的结构进行了表征。配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4＇-bipy）（H2O）]n,（其中4,4＇-bipy为4,4＇-联吡啶）属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=28.452（6）,b=6.1719（12）,c=22.984（5）,α=90.00,β=118.46（3）,γ=90.00°。每个锌原子分别与两个酮洛芬配体的两个羧基氧原子、两个4,4＇-联吡啶分子的两氮原子和一个水分子配位,具有五配位的三角双锥构型。4,4＇-联吡啶配体桥联了相邻的两个锌原子形成了一维线型链结构,相邻两个锌原子之间的距离是11.5322（23）。     

配合物{[Zn(1,2-pda)(phen)_4]·NO_3·4H_2O}_n的合成及其降解酸性品红性能研究

利用分子组装原理合成配合物{[Zn(1,2-pda)(phen)4]·NO3·4H2O}n(1,2-pda=邻苯二乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉),对所合成的配合材料运用了单晶结构、红外光谱、荧光光谱、热分析等技术进行了表征。晶体结构分析表明:该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=13.246(2)魡,b=32.949(6)魡,c=14.804(2)魡,β=114.756(2)°,V=5867.7(16)魡3,Z=4。配合物的基本结构单元由两个Zn(Ⅱ)原子、一个邻苯二乙酸根1,2-pda2-、四个phen、四个晶格水分子和一个硝酸根离子组成,这个双核结构再通过π-π堆积和氢键作用形成高维扩展结构。最后以酸性品红为模型污染物,考察了配合物及其敏化纳米Ti O2的光催化降解性能。     

二羟基苯二磺酸锰配合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水溶剂中,采用回流法合成了两个二羟基苯二磺酸单核Mn(Ⅱ)含氮配体配合物Na[Mn(3,5-(SO3)2HCat)(phen)2H2O](1)和[Mn(3,5-(SO3)2H2Cat)(phen)2H2O]·H2O(2)(H2Cat=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、紫外可见光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明:两个配合物晶体均属于单斜晶系,晶族分别为P2(1)/c和P2(1)/n。两个配合物的配位方式相似,锰离子均与两个1,10-邻菲罗啉、一个水分子以及磺酸基配位。锰离子是六配位的。     

配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(2,2′-bipy)_2(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用邻苯二乙酸,2,2′-二联吡啶和硝酸镉反应生成配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(bipy)_2(H_2O)_2]_n(1,2-pda=邻苯二乙酸、2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶)。采用红外光谱、差热-热重、C H N元素分析、荧光及单晶X射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。配合物属正交晶系,空间群为Pna2(1);晶体学参数:a=18.5087(18)nm,b=8.9432(9)nm,c=23.685(2)nm;α=β=γ=90。其基本结构单元由两个Cd(II)原子、两个邻苯二乙酸根、两个2,2′-二联吡啶、两个水分子组成。邻苯二乙酸与Cd(Ⅱ)原子交替连接形成一维直线,相邻的两条直线通过氢键的支撑连接形成一维双链结构。荧光性质研究表明,配合物在504nm处呈现较强的荧光发射(λ_(ex)=350nm)。     

水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构

以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11),b=6.0064(4),c=8.1945(6),α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)~3,Mr=135.16,F(000)=288,R_1=0.0502,wR_2=0.2077。两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构。     

钐(Ⅲ)-1H-苯并三唑-1-乙酸-1,10-邻菲啰啉配合物的水热合成、表征及晶体结构

标题配合物[Sm(L)3(Phen)H2O]2(HL=1H-苯并三唑-1-乙酸;Phen=1,10-邻菲啰啉)是由SmCl3.6H2O、1H-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉经水热反应得到。采用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析、X-射线单晶衍射手段对其进行表征。晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=13.887 9(6),b=12.973 4(5),c=21.713 7(9),α=90°,β=100.820(2)°,γ=90°。V=3 842.7(3)3,Z=2,Dc=1.602 Mg.m-3,μ=1.600 mm-1,F(000)=1 860。配合物中每个Sm(Ⅲ)与来自4个配体L的6个氧原子、1个配位水分子的氧原子和1个邻菲啰啉分子中的2个氮原子配位,形成一个9配位的单帽四方反棱柱配位多面体。     

一种以咪唑衍生物为配体的卡宾银配合物的合成及晶体结构

以咪唑衍生物和氧化银为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下反应生成配合物[Ag(DIM)2]BF4,并对合成物的晶体结构进行了研究。X-射线单晶解析结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群C_2/c,a=14.010(18),b=8.303(11),c=14.936(20),α=90.00°,β=93.910(4)°,γ=90.00°,V=1639(4)3,Z=4。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

一种吡嗪基三唑配合物的合成与表征

利用水热法,基于3-(3-氧苯基)-5-(2-吡嗪基)-1,2,4-三唑(opt)和硝酸镍合成一种新型配位聚合物[Ni(opt)2(H2O)2]n。通过X射线单晶衍射、热重分析、红外光谱和元素分析对该配合物进行了表征,并分析了其光谱及结构特征。晶体结构分析表明,该配合物属于单斜晶系、P21/n空间群。其中,a=0.849 54(16)nm,b=0.729 95(7)nm,c=1.831 3(2)nm,α=90.00°,β=93.412(12)°,γ=90.00°,V=1.133 6(3)nm3,Z=2。中心金属镍原子分别与2个opt中的4个氮原子和2个水分子的氧原子配位,形成六配位的变形八面体构型。