丁基罗丹明B萃取光度法快速测定精矿中的钽

钽铌矿或钽锡矿精矿样品经碱熔融分解和水浸取,与大量锡、钨、钼、铜、钴、铝、钡、锶等离子分离后,在单宁抗坏血酸和动物胶中沉淀铌和钽,与残留的锡、钛、钡、铁等离子分离.经过滤、洗涤后,所得的沉淀物灼烧后成为粗杜酸氧化物,加氢氟酸溶解后生成氟化物NbF5和TaF5.在酒石酸介质中,TaF5与氟化钾进去步反应成为氟络盐K2[TaF7],被丁基罗丹明B(甲苯作为溶剂)萃取后分层.分离出有机相,在490nm处测定吸光度.所测的钽量在0～70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε490=8.23×102L·mol-1·cm-1.结果与参照值一致,相对标准偏差小于2.2%.     

金属钽制备

金属钽是从含钽、铌和一种或几种金属离子杂质的混合酸(氟氢酸和硫酸)溶液中制备的。其制备方法是:将混合酸溶液同有机溶剂(A)接触来萃取钽,并同酮、中性磷酸酯、烷基胺或胺化物一起蒸馏,用水或合NH_3+HF或K+HF的水溶液反萃取钽,加入NH_3+NH_4OH或KOH+KF到含钽反萃液中而得到Ta、F、NH_3~+或Ta、F、K~+的沉淀物,加H_2SO_4、HCl、HI、HBr或HF于含钽萃取     

铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石变种。 一、矿物的分解和铁钛与铌钽的分离 称取300～500Jg矿物粉末样品于予先盛有0.1g粉状焦硫酸钾的小铂坩埚中,少许焦硫酸钾复盖样品上,加数滴硫酸,盖埚盖。熔融半小时,取下加10滴氢氟酸,加热溶解盐类。溶液涂于层析泸纸上。展开剂为甲基异丁酮:丁酮:氢氟酸:硝酸=60:30:15:5。室温15℃左右时,上行法展开110分钟。2％丹宁溶液喷雾显色。铁钛的R_f值为零,铌钽Rf值为1。     

去除Ta2O5／Nb2O5中杂质S的工艺研究

随着钽铌在电子工业、合金及超导等领域应用范围的不断拓宽,对钽铌化合物原料的纯度要求也越来越高,对产品中各种杂质含量的要求越来越苛刻;因而,对钽铌湿法冶金生产的钽铌化合物产品提出了更高的要求。如对晶体级以上级别的高纯Ta2O5/Nb2O5中的S元素的含量要求在1ppm以下。而现行的高纯Ta2O5/Nb2O5的生产均是在HF——H2SO4体系下进行的,在高纯Ta(OH)5/Nb(OH)5的制备过程中,绝大部分杂质元素以硫酸盐的形式存在于物料中。虽然大部分硫酸盐都溶于水,可在洗涤中洗除绝大部分的S元素,但仍有极少量的残存以及如Pb、Ca、Ba等微溶的硫酸…     

氟钽酸钾生产工艺及装备的进展

介绍了我国近年来K2TaF7生产工艺及装备的进展情况，着重研究了K2TaF7与电容器钽粉之间的质量关系．比较了有关工艺的技术经济指标，探讨了有关工艺和工艺设备等技术问题。     

用5—Br—PADAP—OP及水杨基萤光酮—CPC体系分光光度法测定微量铌钽

由于铌、钽性质相似,彼此共存,寻求在水相中光度测定微量铌、钽的高灵敏试剂,历来是分析工作者努力探索研究的课题。近年,沈含熙等提出用水杨基萤光酮—CTMAB体系测定铌钽的新方法,此法灵敏度极高,但测铌时钽干扰测定,测钽时铌的允许倍数仅3倍,难于分析铌钽共存倍比范围较大的试样(如矿石)。在资料基础上,作者研究了用5-Br-PADAP-OP及水杨基萤光酮-CPC体系分别测定铌、钽的分析步骤,可测定铌、钽含量为0.00X～0.1X％且其铌钽共存倍比范围较大的矿样     

Ta2O5及Nb2O5氟含量的控制研究

以钽液和铌液为原料,经过氨气中和沉淀-洗涤-烘干-煅烧等工序制得Ta2O5、Nb2O5粉末,研究了洗水量、煅烧时间对产品氟含量的影响规律。结果表明,钽、铌氧化物与氢氟酸气氛接触一段时间后氟含量增加,由此可将Ta2O5、Nb2O5中的氟含量控制在0.07%～0.12%,满足国外光纤领域对钽铌氧化物的应用要求。     

除去Nb2O5中磷的研究

除去Ｎｂ＿２Ｏ＿５中磷的研究何万年，何思郏（北京有色金属研究总院１０００８８）关键词：五氧化二铌，脱磷，氢氧化钠工业上生产Ｎｂ＿２Ｏ＿５比较广泛采用的方法是将氢氟酸和硫酸或氢氟酸和盐酸与铌钽精矿在一定温度及时间下进行分解，使钽和铌以氟络化物转入溶液，...     

光度法快速测定铌铁中铌

铌铁易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中，当用酸分解试样时，铌极易水解析出沉淀；但在氢氟酸存在下，又能成为可溶性络合物（H2NbF7），所以在分析方法中，常用此特性，使铌保持于溶液中而用光度法进行铌的测定，实现光度法高速分析铌铁中的铌。     

机械活化强化铌钽矿碱性水热体系浸出

针对现行铌钽矿HF酸处理工艺氟污染严重的问题,提出以KOH溶液替代高毒性HF介质的铌钽矿碱性水热体系浸出新方法,研究了铌钽矿在KOH碱性水热体系浸出规律.结果表明,在KOH质量分数50%范围内,KOH质量分数和反应温度的提高会促进铌钽矿分解生成可溶性六铌(钽)酸钾,但过高的KOH质量分数和反应温度会使可溶性六铌(钽)酸钾向不溶性偏铌(钽)酸钾转化,造成铌、钽浸出率的下降.在KOH质量分数35%、反应温度200℃、碱矿质量比4:1以及反应时间2 h的最佳浸出条件下,铌和钽浸出率仅为18.73%和9.4%;通过机械活化对铌钽矿进行预处理后,铌和钽浸出率可大幅度提高至95%和60%,说明机械活化可显著强化铌钽矿碱性水热浸出过程.铌钽矿经机械活化后,矿物粒度减小,比表面积增加,晶格畸变增大,无定形化程度增加,内部缺陷程度增加,矿物的反应活性大大增加,铌钽矿的浸出率显著提高.      

高纯Nb2O5粉体粒度特性控制研究

测定了一定HF浓度溶液中Nb（OH）5的溶解度,研究了高纯H2NbOF5溶液中和沉淀过程,氨水中和、氨气中和、氨水流速以及氨气压力等因素对Nb（OH）5结晶动力学及其后续产物Nb2O5粉体粒度性能的影响。     

氟钽酸钾钠还原工艺中注钠计量控制方法的研究

对金属钠溶液的多种计量控制方法进行了分析研究，结果表明：采用电阻法来控制注销量及注钠速度，方法不仅经济、实用，而且灵敏度高。该法不仅可以解决国内一些钽粉生产厂家因注销计量控制不灵敏而引起的袒粉质量问题，而且还可以用于其他导电液的计量控制。     

提高氟钽酸钾产品直收率的研究

在现有K2TaF7工艺流程的基础上，结合生产实际研究了KCl的用量、结晶温度和结晶浓度等因素对K2TaF7产品直收率的影响。提出了改进措施，以达到降低生产成本提高产品直收率的目的。     

降低钠还原钽粉中铁、镍、铬杂质含量的研究

对降低氟钽酸钾钠还原钽粉中铁、镍、铬杂质含量进行了研究,结果表明：降低钽粉中铁、镍、铬含量的最根本办法是在液－液钠还原过程中减少熔盐对还原设备的腐蚀,选择合适的熔盐体系及组成、降低还原起始温度以及以一定钠与稀释剂在反应罐中熔融,然后再加氟钽酸钾并使之熔融的操作方法等,均可使钽粉中的铁、镍、铬含量明显减少。     

钛锡渣生产氟钽酸钾过程中除碳的工艺研究

用钛锡渣生产Ｋ２ＴａＦ７，若不进行一定处理，则产品Ｋ２ＴａＦ７中含碳量普遍偏高。本研究对结晶Ｋ２ＴａＦ７前的钽液通过用某种材料制成的过滤槽过滤后，再行结晶，已取得满意效果，产品Ｋ２ＴａＦ７中的碳含量指标完全合乎要求。     

氟钽酸钾中控制碳量原因及剔除方法

简述了碳对冶炼金属钽粉的影响，进而阐述氟钽酸钾中碳含量必须受到的控制的原因，以及湿法钽铌冶炼剔除碳的方法。     

大口径毛细管柱气相色谱法分析乙硫氨酯

选用SE-30大口径毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID),使用N2000色谱工作站,采用峰面积归一法,建立了气相色谱分析乙硫氨酯的方法。当乙硫氨酯的体积分数为95%~98%时,采用该方法与《YS/T 357—1994乙硫氨酯的技术条件》中硝酸汞滴定法的分析结果进行比较,相对标准偏差为0.04%~0.06%。该气相色谱分析方法适用于以异丙基黄药、氯乙酸、纯碱和一乙胺为原料而合成的乙硫氨酯分析。     

4-甲基-2-戊酮萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中17种杂质元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5N~6N(纯度为99.999%~99.999 9%)高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.2~7.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5.0%~11.2%之间,加标回收率在91%~103%之间。     

酸析法结晶钴铜矿浸出反萃液中的硫酸铜

采用酸析法结晶钴铜矿浸出反萃液中硫酸铜。结果表明,沉淀3h,结晶率可达第一个最大值80%左右,沉淀5h,结晶率下降至70%左右,此后随着反应时间的增加,结晶率增加;结晶过程随着溶液温度的降低,结晶率上升;结晶过程随着硫酸用量的增加,结晶率先升高后降低;结晶过程随着铜反萃液中Cu~(2+)浓度的增加,结晶率增加。最佳工艺条件为:室温、每100mL铜反萃液中加入30mL硫酸、沉淀3h,结晶率超过80%。结晶母液可循环利用,不会带来环境污染。     

氟钽酸钾钠还原生产钽粉的工艺现状及展望

简略地综述了国内外氟钽酸钾钠还原生产钽粉的工艺现状，并对其发展趋势提出了一些看法。