液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的七氯及氯丹

以超声波萃取法将土壤中的七氯、氯丹用正己烷/二氯甲烷(1+1)萃取、经Florisil柱净化浓缩定容后,用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)进行测定。七氯、顺、反-氯丹方法检出限分别为14.7μg/kg、3.93μg/kg和5.28μg/kg,加标回收率在76.4%~114%之间,精密度(RSD)15%。     

高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留

建立一种高效液相色谱法快速提取测定水产中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的新方法。样品以草酸甲醇溶液直接提取、浓缩进样,高效液相色谱-DAD检测器分析,外标法定量。该方法土霉素四环素的检出限为10μg/kg,金霉素、强力霉素为20μg/kg。在0.05～2μg/mL范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。平均加标回收率为75.1%～105.8%,RSD为2.72%～7.62%。该方法快速、简便、准确,可用于水产种四环素类抗生素药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉组织中烯丙孕素残留

建立了测定猪肌肉组织中烯丙孕素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样经乙腈和乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类。采用C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,烯丙孕素在1~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;该方法在猪肌肉组织中检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。加标回收率68.5%~87.9%,日内变异系数1.1%~6.0%,日间变异系数5.5%~10.7%。方法快速、准确、灵敏度高,能满足猪肌肉组织中烯丙孕素残留定性定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量

样品在酸性条件下通过加入邻硝基苯甲醛实现衍生化,乙酸乙酯萃取,浓缩,以乙腈∶水(20∶80)定容和正己烷除脂后,采用液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量。该方法中4种硝基呋喃代谢物在1~50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,定量限均为0.5μg/kg。4个添加水平(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)的平均回收率在89.3%~106%之间,相对偏差均小于7.03%。结果表明该方法满足黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物的检测要求。     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留

研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留。样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵（pH 4.5）溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量。10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1～10.0 μg/kg之间。在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0%～110%,相对标准偏差在1.83%～9.33%之间。多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

液相色谱-质谱法检测渔业养殖水中硝基呋喃及氯霉素药物

建立了同时测定渔业养殖水中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮及氯霉素等5种抗生素药物的超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。水样用HLB萃取柱净化、浓缩后,洗脱液经氮气吹干,残渣用V（乙腈）∶V（水）=1∶1混合溶液溶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离后,用串级质谱多反应监测模式做定性定量分析。该方法在0.5 μg/L或1～40 μg/L浓度范围内具有良好的线性, 相关系数均大于0.996,检出限(S/N=3)为0.5～1 μg/L, 平均回收率为90.3％～104.2％,相对标准偏差为5.4％～10.0％。     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D₉、妥布特罗-D₉、溴布特罗-D₉,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用-N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%~12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数R²≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。     

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取（N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷）净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。