酒精酵母生物合成1.6-二磷酸果糖的条件优化研究

为优化酒精酵母F15菌株转化合成1,6-二磷酸果糖(FDP)的条件,在单因素试验基础上,采用Box-Benhnken设计响应面中心组合试验,建立FDP生物合成量随反应液初始pH值、葡萄糖浓度和磷酸二氢钠浓度变化的二次回归方程.结果表明:最适的转化条件为初始pH 8、葡萄糖11％、磷酸二氢钠7％,在此转化条件下,获得的最大FDP生物合成量为3.74 g/L.     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏，在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取，馏出液经双三元高效液相色谱分析，左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量，右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液，取样液体积10 μL，衍生液体积10 μL，在线衍生4 min，检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5～20.0、10～200 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.5、10 mg/kg；批内重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%～88.3%、91.4%～102.9%，相对标准偏差分别为1.73%～2.68%、3.08%～4.16%，批间重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%～87.9%、90.8%～105.1%，相对标准偏差分别为2.07%～2.72%、3.44%～4.64%，方法快速、高效，适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法。方法样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量。结果组胺含量在1~100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.5 mg/kg。在精密度实验中,其相对标准偏差为2.59%~6.48%,在1.0、10.0、50.0 mg/kg的添加水平下,加标回收率为88.0%~104.2%。结论该方法线性关系好、检出限低、稳定性好、回收率高、测定结果准确,适合酱油中组胺的测定。