4,4′—二氯二苯砜的合成

4,4′-二氯二苯砜(DCDPS)是一种重要的有机合成产品,它是新型工程塑料——聚砜和聚芳醚砜的一种重要中间体,由它衍生的4,4′-二氨二苯砜、4,4′-二乙酰氨二苯砜是重要的医药原料,4,4′-二氨二苯砜同时也是新型聚芳酰胺砜的单体。此外它的其它一系列衍生物,例如4,4′-二羟二苯砜,     

三氧化硫法生产二氯二苯砜

4,4'—二氯二苯砜(Dichloro Diphenyl Sulfone)是一种鳞片状白色晶体,分子量为287,化学结构式为     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的合成

3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜与氢氧化钠在二甲基亚砜中85℃反应得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜,再经铁粉/氯化铵50℃下经还原反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜,总收率74%。该路线具有收率高,原材料易得,环境友好等优点。     

硫酸法连续制4,4'二氯二苯砜扩大试验

本文叙述了采用硫酸、氯苯原料路线和技术路线,试验成功连续制成4,4′二氯二苯砜的新流程,确定了主要的工艺条件。三节φ80×1270反应管的4,4′二氯二苯砜产量达到1.7公斤/小时。精制后,主要指标合格。试验成功用惰性粒子、锥形流化床干燥4,4′二氯二苯砜的新技术,代替了烘房干燥老方法。     

硫酸法生产4,4′-二氯二苯砜

4,4’-二氯二苯砜是工程塑料聚砜的主要原料,也是耐热性更好、绝缘性更高的聚砜酰胺树脂以及制造医治麻疯病药物的中间体——4,4’-二胺基二苯砜的重要原料。另     

中间体及专用化学品求购信息

(此栏目由CDE信息网协办)求购:(1)颜料 C.I.No.:BASIC VIOLET 61(3t) (2)4,4’-二氯二苯砜(4,4’-dichlorodiphenyl sulfone, CAS:80-07-9) (3)双酚S (4)4,4’-二羟基二苯砜(4,4’-sulfonyldiphenol,CAS:80-     

水合肼还原法制取3,3＇-二胺基4,4＇-二羟基二苯砜的工艺研究

以4,4＇-二羟基二苯砜为原料,经硝酸硝化、水合肼还原反应制取3,3＇-二胺基4,4＇-二羟基二苯砜。考察了水合肼还原反应催化剂用量、溶剂配比、反应温度、水合肼用量对反应的影响。得到较适宜的工艺条件：66g4,4＇-二羟基二苯砜制得硝化物的量,催化剂氯化铁1.4g,活性炭18g;质量分数80%水合肼42g,溶剂V（甲醇）/V（水）为7∶1共800mL,于70℃反应6h,收率66%（以4,4＇-二羟基二苯砜计）。这种合成方法简便、反应条件温和、反应溶剂价格低廉、易得,适合工业化生产要求。     

4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)的合成

以对甲基苯酚、4,4′-二氯二苯砜为原料,通过亲核取代反应合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜,用高锰酸钾将甲基氧化得到4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酸(SODBA),后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)白色固体.用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、DSC等对其进行了表征,实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

新的工程塑料原料双酚S

一、前言双酚S化学名称为4,4′-二羟基二苯砜又名4,4′-磺酰基二苯酚。英文名为4,4′-Dihydroxy diphenyl sulfone或4,4′-Sulfonyl bisphenol,Bisphenol S。其结构式:     

氰基含量对聚芳醚腈砜性能的影响

以2,6-二氟苯甲腈、4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二羟基二苯砜以及间苯二酚为主要原料,改变它们的摩尔配比合成了不同氰基含量的聚芳醚腈砜。研究了氰基含量对聚芳醚腈砜的合成工艺、聚集态结构、热氧稳定性以及玻璃化转变温度的影响。     

酚酞型聚芳醚砜共聚物的合成与表征

研究了酚酞(PP),4,4'-二羟基二苯硫醚(Bis—T),4,4'-二氯二苯砜(DCDPS)三元共聚物(PP/Bis-T)PES的聚合反应过程,热性能及部分力学性能。适宜的聚合温度为185～195℃。(PP/Bis—T)PES属于均相无规共聚物。共聚物具有良好的热稳定性、良好的机械性能。     

酚—芳烷基环氧玻璃钢的研制

以环氧氯丙烷改性的酚—芳烷基树脂、4,4'—二氨基二苯砜、三氟化硼单乙胺和六亚甲基四胺为基料,用S—玻璃纤维增强制得玻璃钢。通过DSC曲线研究确定基料的配方,选定了玻璃钢的成型工艺。测试了层压板试件的力学性能。     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备

邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟甲磺酸及三氟甲磺酸酐和氯仿中反应得到3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜,之后在N-甲基吡咯烷酮中与氨水反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。总收率88%。该路线具有收率高,原材料易得,溶剂可回收套用,环境友好等优点。     

氢氧化钠盐析法合成4,4′—二羟基二苯砜

以苯酚和硫酸为原料,用氢氧化钠盐析法合成4,4′-二羟基二苯砜,经正交实验确定了较佳的工艺条件:反应温度为190℃,反应时间为3.5h,原料配比为1∶2.5,碱性pH值为8,酸性pH值为4,实验结果表明,该工艺流程简单,对环境污染小,4,4′-二羟基二苯砜含量>97％。     

2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯砜的合成及性能

本文介绍了2,2′,4,4′,6′-六硝基二苯砜的制备方法,对产品进行了结构分析和测定了理化性能和爆炸性能。     

4,4'-二羟基二苯砜在乙酸乙酯-苯混合溶剂中溶解度测定

采用激光辅助质量法测定了283.15~333.15 K下4,4'-二羟基二苯砜在乙酸乙酯-苯混合溶液中的溶解度.结果表明,4,4′-二羟基二苯砜的溶解度随混合溶液中苯摩尔分数增加而下降,随温度升高显著增加.用改进的Apelblat经验方程和λ-h方程关联溶解度数据,改进的Apelblat经验方程的均方根偏差为19.86×10~(-3),优于λ-h方程的均方根偏差39.24×10~(-3).     

新型聚芳醚砜共聚物的制备及其性能

以4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二羟基二苯砜和2,4-二羟基二苯砜为单体,通过缩聚合成一系列主链含异构体醚键单元的聚芳醚砜共聚物,利用核磁共振碳谱(13C NMR)、差示扫描量热分析(DSC)和高压毛细管流变仪对产物进行了测试和分析。对比不同产物的熔体黏度、玻璃化转变温度和力学性能,发现随着共聚单元含量的增加,聚芳醚砜共聚物的流动性逐渐提高,玻璃化转变温度逐渐降低,并且屈服点伸长率和缺口冲击强度均逐渐提高。这一结果对实际应用中提高聚芳醚砜树脂流动性和韧性、降低热加工温度等具有重要的指导意义。     

红外光谱法研究四官能环氧树脂固化反应机理

本文用等温红外光谱法研究了氨基四官能环氧树脂(AG—80)—4,4′—二氨基二苯砜(DDS)体系的固化反应机理。结果表明,该体系在176～191℃温度范围内,固化初期的主要反应为伯胺—环氧反应,后期的主要反应是羟基—环氧反应;后固化处理(200℃)可提高反应程度;较低的DDS用量(33P.H.R)可使体系获得较好的性能。     

4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SODBC）的合成

以对甲基苯酚、4,4’-二氯二苯砜为原料，通过亲核取代反应合成了4，4’-二（4-甲基苯氧基）二苯砜，用高锰酸钾将甲基氧化得到4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酸（SoDBA），后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SoDBC）白色固体。用FT-IR、H—NMR、3C—NMR、DSC等对其进行了表征，实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度。     

I——1型皮革合成复鞣剂的研制

本文以4,4′——二羟基二苯砜、甲醛、亚硫酸氢钠、葡萄糖、红矾钠为原料,经过羟甲基化及磺甲基化研制出一种新型的芳香砜桥型有机全属复鞣剂。