气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定大米中41种农药残留的研究

本文建立了气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定大米中的41种农药残留的分析方法,即采用乙腈匀浆提取后,经基质固相萃取柱净化,乙腈定容,毛细管气相色谱柱程序升温分离,用GC-MS/MS(MRM)法确证分析,内标法定量。在0.02~1.5μg/ml质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为0.0005~0.01mg/kg。分别在大米中进行3个添加水平(0.05、0.5、1.0μg/ml)的回收率实验,平均回收率为60.6%~125%,相对标准偏差为0.51%~3.92%,符合残留分析要求。该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,运用串联质谱很好地消除了基质带来的干扰,可用于大米中农药残留的快速测定和确证。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定海产品中得克隆残留量

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法。得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。得克隆的加标回收率:syn-DP测定回收率为89.3%~102.5%;anti-DP测定回收率为85.4%~102.1%。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3)。方法的相对标准偏差(RSD)均≤10.0%。采用本方法对采自温州的美国红鱼、中国毛虾,采自台州的鲈鱼,以及采自舟山的大黄鱼进行检测分析,结果上述样品均未检出。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中左旋咪唑残留的研究

目的:建立牛奶中左旋咪唑残留量检测的气相色谱-质谱方法。方法:牛奶样品经乙酸乙酯提取,盐酸反萃取后碱化,三氯甲烷提取液,可供气相色谱质谱联用仪分析。采用Agilent 6890N-5973i气-质谱联用仪,HP-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,EI离子源,m/z 204、203、148、101选择离子监测,外标法定量。结果:左旋咪唑添加水平为5μg/L、10μg/L、50μg/L时,方法的回收率为76.5%~95.5%,批内批间相对标准偏差为1.4%~12.2%;在浓度为0.05~5μg/m L范围内左旋咪唑色谱峰面积与其质量浓度的线性方程为Y=16130X-164.37,r=0.9997。方法检测限为3μg/kg,定量限可达到10μg/kg。结论:所建立的GC-MS简便、快速,能够满足左旋咪唑残留检测的要求,可作为我国牛奶质量综合监控的有效方法之一,对我国动物性食品中左旋咪唑残留监控具有实际意义。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

气相色谱-串联质谱法检测土壤中的三唑类杀虫剂残留

该文建立快速溶剂萃取(ASE)联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)检测土壤中的氟环唑、乙螨唑、硅氟唑、烯丙苯噻唑和氟醚唑杀虫剂残留的分析方法。土壤样品经粉碎研细后,过100目筛网,取过筛后的土壤样品约15 g,上快速溶剂萃取仪(ASE)进行提取,提取液经氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)分析。结果表明氟环唑、乙螨唑、硅氟唑、烯丙苯噻唑和氟醚唑在浓度0.01～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限在0.012～0.024 mg/kg之间;加标回收率在89.2%～104.9%之间;重复性RSD(n=6)在5.0%以内。实验证明,该方法具有简便、快速、重复性好、检测结果准确等优点,可以用于土壤中极微量三唑类杀虫剂残留的监测,为指导当地农药使用和环境保护提供技术参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(r²)>0.99,方法检出限为0.002-0.5 ng/mL,定量限为0.006-1.8 ng/mL,精密度在1.92%-17.10%之间。该方法灵敏度高,并且操作简单,样品的处理与分析过程全自动进行,可提高工作效率,适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-raphy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。样品采用乙腈/水经QuEChERS方法提取净化,在HPLCMS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。8种农药在1.0～250.0μg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.998;方法的检出限和定量限分别为0.4～2.0μg/kg和1.3～6.5μg/kg;在3个加标水平下(0.005、0.10、0.50 mg/kg),加标回收率为81.2%～95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.08%～6.13%。本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的快速分析检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

微波萃取-气相色谱/串联质谱测定贝中有机磷农药

建立微波萃取-气相色谱/三重四级质谱法同时测定贝类中8种有机磷农药残留的方法。优化仪器分析条件,研究微波萃取溶剂、萃取温度、保持时间对萃取效果的影响。方法的线性关系良好,目标组分的检出限在0.1~0.2μg/g之间。贝类样品加标的回收率在41.2%~105%之间,相对标准偏差在3.3%~19%之间。该方法综合微波萃取快速高效以及气相色谱/三重四级质谱抗干扰强的优势,可用于贝类样品中有机磷农药残留的痕量分析。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。