液膜分离法富集镓

用P35[(C8H17O2)CH3PO]为流动载体，L113B为表面活性剂，液体石蜡为增强剂，磺化煤油为膜溶剂和HC1（0.25mol.L^-1)作内相试剂的乳状液膜体系，迁移富集Ga^3 。研究了乳状液的稳定性，温度，Ga^3 的浓度，外相酸度，乳化比（Rew),油内比（Roi)等因素对富集Ga^3 的影响，实验表明，在适宜条件下，Ga^3 的迁移富集率在99．4％－100．5％。在相同条件下，常见菜存Al^3 ,Cu^2 ,Co^2 ,Cd^2 ,Ni^2 ,Mn^2 ,Fe^3 ,Cr^3 ,Ti^4 ,Sn^4 ,Zr^4 ,Pb^2 ,Zn^2 ,In^3 ，碱金属离子和碱土金属离子等不被迁移富集；Cl^-,F^-,NO3^-,SO4^2-,PO4^3-等都不影响富集Ga^3 ，高硅试样预先用氟化氢除硅，以防止影响迁移富集Ga^3 ，只有Ga^3 可与这些离子得到满意的分离，此法用于富集测定铝土矿，铜矿和烟尘中的镓，结果相当满意。     

液膜分离富集镓

用P35 0 [(C8H1 7O) 2 CH3 PO]为流动载体、L113B为表面活性剂、液体石蜡为膜增强剂、磺化煤油为膜溶剂和HCl( 0。 2 5mol·L- 1 )作内相试剂的乳状液膜体系 ,迁移富集Ga3 。研究了乳状液膜的稳定性、温度、Ga3 的浓度、外相酸度、乳水比 (Rew)、油内比 (Roi)等因素对富集Ga3 的影响。实验表明 ,在适宜条件下 ,Ga3 的迁移富集率在 99 4 %～10 0 5 %。在相同条件下 ,常见共存Al3 、Cu2 、Co2 、Cd2 、Ni2 、Mn2 、Fe3 、Cr3 、Ti4 、Sn4 、Zr4 、Pb2 、Zn2 、In3 减金属离子和碱土金属离子等不被迁移富集 ;Cl- 、F- 、NO- 3 、SO2 - 4 、PO3 - 4 等都不影响富集Ga3 ,高硅试样预先用氟化氢除硅 ,以防止影响迁移富集Ga3 ,只有Ga3 可与这些离子得到满意的分离。此法用于富集测定铝土矿、铜矿和烟尘中的镓 ,结果相当满意。     

液膜分离富集钢材酸洗液中微量铬

研究了TBP—P204—SPAN80—煤油高效乳状液膜体系，分离富集铬(Ⅵ)。实验了外相pH值、协同流动载体(TPB P204)浓度、表面活性剂SPAN80和内相NaOH浓度对Cr^6 迁移、富集的影响。结果表明，只有Cr^6 能从常见离子(如Fe^3 、Mn^2 、Zn^2 、Co^2 、Ni^2 、Cu^2 、A1^3 、Pb^2 、Cd^2 ，碱金属、硕士金属，NO3^-、C1^-、C1O4^-、SO4^2-、SiO3^2-、PO4^3-等)中得到满意的分离富集。该法以成功地应用到富集测定钢材酸洗液和工业废水中微量铬，结果相当满意。     

液膜分离富集与测定水中微量氟

用叔胺N7301（Tertiary amines N7301,简称N7301）、L113A(单烯基丁二酰亚胺）和二甲苯（Ditoluene)等乳状液膜体系,研究了F^-的迁移富集行为。实验结果表明,在适宜条件下,F^-的迁移率达99．6％以上。此条件下共存离子如Fe^3 、Cu^2 、Co^2 、Ni^2 、Zn^2 、Cd^2、Cr^3 、Mn^2-、Ca^2 、Mg^2 、SiO3^2-、Cl^-、NO^-3、SO4^2-、ClO4^-、PO4^3-等不迁移富集,只有F^-能与这些离子得到很好的分离。此法已成功地用于测定水和工业废水中微量氟,结果相当满意。     

液膜法富集与测定痕量钍

用D2EHPA、TBP、SPAN80、CCI4和内相（3mol／L HCL溶液）乳状液膜，研究了Th^4＋的迁移富集行为。在适宜条件下，15min内Th^4＋的迁移率在99．5％以上。此条件下，许多共存离子如∑RE^3＋、Fe^3＋、Al^3＋、Ca^2＋、Mg^2＋、Ba^2＋、Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Sn^4＋、Sn^2＋、Co^2＋、Ni^2＋、Cd^2＋、Hg^2＋、Ti^4＋、Mo^6＋、W^6＋等；Cl^-、NO3^-、SO4^2-、SCN^-、ClO4^-、Ac^-等，都不被迁移到该液膜体系。而少量Zr^4＋、U^6＋被迁移到内相，但迁移率很低。因此，用此乳状液膜体系可将Th^4＋与其它常见离子得到分离，获得满意的结果。该法已成功地用于分离富集与测定稀土、矿石中的痕量钍，结果满意。     

钛在H2O2溶液中的腐蚀特性研究

通过分光光度计测定腐蚀后溶液中钛离子浓度的方法，研究了钛在H2O2溶液中的腐蚀特性，以及不同pH值条件下，K^＋，Ca^2＋，Na^＋，Mg^2＋，Cl^-，HPO4^2-，H2PO4^-等添加离子对钛腐蚀的影响。结果表明：Ca^2＋对钛腐蚀具有最强的抑制性，而HPO4^2-则具有最强的促进作用。分析认为：Ca^2＋通过吸附到钛表面形成CaTiO3或者CaO2来抑制钛的腐蚀：而HPO4^2-则是吸附到钛表面来增加表面氧化膜的缺陷，从而促进钛的腐蚀。     

Fe2+对铝合金无铬磷化的影响

通过电化学、X射线衍射、能谱仪、扫描电镜等分析方法研究了铝合金在含Fe2 磷化液中的磷化过程.结果表明,在磷化液中加入Fe2 后可使磷化膜均匀、致密,促进磷化膜的形成,磷化膜的主要成分为Zn3(PO4)2·4H2O和Zn2Fe(PO4)2·4H2O.     

合成温度对正极材料Li3V2（PO4）3/C性能的影响

以V2O5、NH4H2PO4、Li2CO3和C6H8O7·H2O为原料,采用溶胶-凝胶法在600～800℃下合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C,利用XRD和蓝电测试系统对材料进行表征,研究了合成温度对材料电化学性能的影响。结果表明:650℃下合成产物中开始出现Li3V2(PO4)3相,700、750和800℃下合成纯相的Li3V2(PO4)3正极材料;750℃合成的样品在放电电流密度为0.1C下首次放电容量为123.5mAh·g-1,并且随电流密度增大到10C时也有较好的循环稳定性。     

均匀沉淀法制备LiFePO4/C及其电化学性能

以FeSO4·7H2O、H3PO4、H2O2和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备LiFePO4的前驱体FePO4·xH2O,研究表面活性剂PEG对前驱体FePO4·xH2O形貌的影响。并将获得的FePO4·xH2O与Li2CO3及葡萄糖混合后合成LiFePO4/C。利用XRD、SEM、循环伏安测试、电化学性能测试、交流阻抗测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明:当不添加表面活性剂PEG时,FePO4·xH2O颗粒呈球形,但团聚现象严重;添加PEG后,颗粒较分散,形貌为多面体,合成的LiFePO4/C在0.1C时的首次放电比容量为151.0 mA·h/g,倍率性能好,振实密度达1.44 g/cm3。     

介孔Li3V2（PO4）3正极材料的研磨溶胶凝胶法合成和电化学性能（英文）

以V2O5·nH2O、LiOH·H2O、NH4H2PO4和蔗糖为原料,采用研磨溶胶凝胶技术制备了无定形Li3V2(PO4)3前驱体,再经过焙烧获得具有单斜结构的介孔Li3V2(PO4)3正极材料,并用XRD、SEM、TEM、比表面积和电化学性能测试来表征材料的性能。研究表明,在700°C下焙烧的样品具有良好的介孔结构、最大的比表面积(188cm2/g)和最小的孔径(9.3nm)。在0.2C倍率下,该介孔样品的首次放电容量达155.9mA·h/g,经过50次循环后其容量仍然可达154mA·h/g,表现出非常稳定的放电性能。     

以NH4FePO4·H2O为前驱体微波法合成LiFePO4及其性能研究

用FeSO4、H3PO4、(NH4)2HPO4、NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与LiCO3和蔗糖均匀混合,烘干后埋入活性炭粉中,在最大功率为800 W的家用微波炉中以320～640 W功率加热一定时间,获得LiFePO4.用扫描电镜和X射线衍射分析对NH4FePO4.H2O和LiFePO4的形貌结构进行了表征.研究了微波输入功率、加热时间对LiFePO4结构和电化学性能的影响.研究表明,在320 W下微波加热15 min得到的LiFePO4材料,具有良好的电化学性能.在0.05 C放电倍率下可达到156 mAh/g的放电比容量,在0.5 C放电倍率下仍可达到115 mAh/g的放电比容量.     

液膜法分离富集、测定废水中微量金

本文采用以N503（N，N－二仲辛基乙酰胺）为流动载体，L113B为表面活性剂，煤油为膜溶剂和NaHSO3作内相试剂的乳状液膜体系，迁移分离（111）金。实验结果表明，在适宜条件下，金的迁移率可达99．5％－100．4％，并能有效地与Ni^2 ,Mn^2 ,Fe^3 ,Al^3 ,Ca^2 ,Mg^2 ,Cu^2 ,Co^2 ,Sn^4 ,Pb^2 ,Zn^2 ,∑RE^3 等离子分离。此法已成功地用于富集测定工业废水，镀金废水和矿石中的微量金。相对标准偏差（RSD）在3．6％以下，结果相当满意。     

钢铁表面常温超声磷化研究

目的通过在钢铁件表面磷化处理中引入超声波,提高磷化膜的外观及耐蚀性。方法首先采用正交实验确定了磷化液的最优配方,其次采用单因素实验考察了超声波作用下磷化p H值、磷化温度、磷化时间、超声功率对磷化膜性能的影响,最后采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪,对超声磷化膜和普通磷化膜的微观形貌和物相组成进行了分析。结果正交实验得到的最优磷化液配方为:氧化锌15 g/L,磷酸90 g/L,硫酸羟胺(HAS)10 g/L,硝酸锰4 g/L。各因素对磷化影响主次顺序为:磷酸>硝酸锰>氧化锌>HAS。最佳磷化工艺条件为:磷化液pH值2.3~2.6,磷化温度30℃,磷化时间45 min,磷化超声功率210 W。最优配方及最佳磷化工艺条件下制得的磷化膜结构均匀致密,硫酸铜点滴时间为320 s。超声磷化膜和普通磷化膜相比,前者晶粒长径比接近1,后者晶粒的长径比接近4,前者晶粒分布均匀致密,后者表面颗粒分布不均匀,晶粒间存在较多孔隙。前者物相组成主要是Zn3(PO4)2·4H2O和MnHPO4·3H2O,后者物相组成比前者多了组分Zn2Fe(PO4)2·4H2O。结论超声磷化比普通磷化得到的磷化膜,外观及耐蚀性更优越。     

氟磷灰石还原的影响因素和等温动力学

为深入了解高磷铁矿煤基还原过程中氟磷灰石还原行为的影响因素和等温动力学参数,试验采用纯矿物配比的方式研究了二氧化硅含量、氧化铁含量、碳用量、还原时间和还原温度对磷灰石还原度的影响,并在此基础上,探明Ca10(PO4)6F2-SiO2-Fe2O3-C体系下氟磷灰石还原的等温动力学机理函数和动力学方程。结果表明:在一定的条件下,增加二氧化硅、氧化铁、碳用量、还原时间或还原温度均能够促进氟磷灰石的还原反应。在Ca10(PO4)6F2-SiO2-Fe2O3-C体系中,二氧化硅和氧化铁与氟磷灰石的最佳含量比分别为1.8和2.2,最佳C/O摩尔比为2.0。在最佳反应物用量条件下,氟磷灰石深度还原的最佳动力学机理函数为A1/3:1/3(1?α)[?ln(1?α)]?2;最佳动力学方程为:k(T)=3.89033×10^7exp(?282.748×10^3/RT),其中,指前因子为3.89033×10^7 min^?1,活化能为282.748 kJ/mol。还原反应的限制环节为固态扩散。     

磷酸二氢铝浸渍剂的制备与改性

采用浓度为85%的磷酸溶液和纯Al(OH)3粉以P/Al原子数比3/1.04配制Al(H2PO4)3(AHP)溶液,并利用纳米SiO2、超细SiC粉体对Al(H2PO4)3浸渍剂进行改性。利用SEM、EDS、XRD对制备的磷酸铝基材料组成及表面特征进行分析。结果表明:1300℃下,Al(H2PO4)3在空气中烧结时,产物为Al(PO3)3和AlPO4混合物;而在氮气气氛中烧结时,产物主要为AlPO4,且烧结程度高;纳米SiO2比超细SiC粉体更有利于磷酸铝致密膜的生成。     

ZK60镁合金微弧氧化双电解液的优化及膜层特性(英文)

在NaAlO2和Na3PO4组成的双电解液体系中对ZK60镁合金进行微弧氧化处理,通过单因素实验制备出致密、平整、耐腐蚀的涂层。采用XRD、SEM和EDS研究膜层的显微组织,并在3.5%NaCl溶液中进行静态质量损失实验,测试膜层的耐腐蚀性能。分析讨论电解液中各组元浓度对微弧氧化过程中电压—时间曲线和膜层特性的影响。结果表明:主成膜剂NaAlO2、Na3PO4及辅助添加剂NaOH、NaB4O7和C6H5Na3O7对微弧氧化过程和膜层特性有不同的影响,单变量实验优化得到的双电解液成分为17.5g/LNaAlO2,5g/LNa3PO4,5g/LNaOH,3g/LNaB4O7和4.2g/LC6H5Na3O7。     

Cu2+对钢铁磷化膜表面形貌的影响及其机理

采用扫描电镜和电化学工作站、盐雾实验研究了铜离子对钢铁磷化膜表面形貌、生成机制、防腐蚀性能的影响。结果表明:未加入铜离子时,磷化膜由片状的ZPO(Zn3(PO4)2.4H2O)组成;加入铜离子后,磷化膜由花瓣状的ZPO和团簇状的CuO组成。未加入铜离子时,磷化膜中ZPO的生成机制为由花瓣状至片状;加入铜离子后,磷化膜中ZPO的生成机制为由片状至花瓣状。铜离子对磷化膜的影响存在一个临界浓度6～8 g/L。在临界浓度下,随着磷化液中Cu2+的增多,磷化膜的耐腐蚀性能逐步提高;当磷化液中Cu2+的浓度超过临界浓度后,Cu2+会阻碍ZPO的形成,并且耐腐蚀性能下降。     

Ca0．6Mg0．4Zr4（PO4）6纳米粉体的共沉淀法合成与表征

采用直接共沉淀法，以等化学计量比的Ca（NO3）2·4H2O、Mg（NO3）2·6H2O、ZrO（NO3）2·8H2O和NH4H2PO4等无机盐为原料，控制共沉淀反应过程pH=9时，合成了单相的Ca0．6Mg0．4Zr4（PO4）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体，并采用TG-DSC、XRD、纳米粒度分析、SEM和TEM等分析测试手段对合成的Ca0．6Mg0.4Zr4（PO4）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体进行了测试表征。TG-DSC和XRD分析表明，沉淀物经900℃左右热处理即可获得单相的C0．6M0．4ZP纳米粉体。SEM和TEM分析表明，沉淀物在900℃煅烧3h，可获得颗粒粒径为30nm左右的C0．6M0．4ZP纳米粉体，粉体颗粒呈球形，但合成纳米粉体存在团聚现象，导致采用纳米粒度分析仪测定的纳米粉体颗粒尺寸主要分布在30～70nm之间，平均粒径达到45nm。合成C0．6M0．4ZP纳米粉体制备的干压试样，在1300℃保温3h烧成后相对密度达到95．3％，抗弯强度为125．7MPa。     

Ti-6Al-4V微弧氧化陶瓷膜微观结构与组成研究

在NaAlO2，Na3PO4混合电解液中，利用微弧氧化（MAO）技术在Ti-6Al-4V合金表面制备了氧化物陶瓷膜。用扫描电镜（SEM），能量散射谱仪（EDS），X射线光电子能谱仪（XPS）对氧化物陶瓷膜的微观结构与组成进行了分析。结果表明：微弧氧化陶瓷膜表面和界面均呈现多孔结构，表面孔径大小差别较大，界面孔径大小差别较小，氧化膜界面处较规则地平行排列着一些长丘陵状突起；氧化膜疏松层与致密层无明显界限，氧化膜与基底以犬牙交错状结合。EDS分析结果表明，氧化膜表面、界面均由Ti，Al，P，V元素组成，Al元素易在表面富集，P元素易在界面富集。XPS分析结果表明，氧化膜表面、界面存在TiO2，Al2O3，TiAl2O5等相，P元素均以PO4^3-形式存在；氧化膜界面处存在V2O5相，而表面并不存在V元素。     

低温碳热还原法合成Li3V2（PO4）3及其电化学性能

利用V2O5-nH2O湿凝胶,LiOH.H2O、NH4H2PO4和C为原料,通过低温碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3.考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明,当合成温度和时间分别为550℃和12 h时,所合成的Lj3V2(PO4)3样品属于纯的单斜晶系,且颗粒分布均匀.该样品以O.2 C充放电,首次放电容量为130 mAh.g-1,循环30次后容量为124 mAh.g-1.