液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱质谱法测定水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留

研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%～101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中富马酸二甲酯

建立了微波萃取气相色谱-质谱测定皮革制品中富马酸二甲酯的方法.以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取皮革制品中的富马酸二甲酯,萃取液采用中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,进行气相色谱-质谱检测.结果表明,方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为84.2％～ 106.4％,重复测量结果之间的相对标准偏差为2.2％.该方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,适用于皮革制品中富马酸二甲酯含量的检测.     

气相色谱-质谱联用检测唾液中氯胺酮

目的:建立唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮含量的气相色谱-质谱分析方法。方法:实验家兔灌胃氯胺酮,收集唾液样品,加入内标物SKF_(525A)后碱化,乙酸乙酯萃取,气相色谱一质谱联用(GC-MS)定性定量分析唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮浓度。结果:唾液中氯胺酮和去甲氯胺酮含量检测线性范围为0.01～10g/mL,最低检出限为0.005g/mL,回收率95.03%～105.35%,RSD小于7.0%。结论:本法可用于氯胺酮中毒与滥用的快速检验鉴定。分析方法简便、灵敏、快捷。     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

LC-MS/MS法测定人全血中环孢素A浓度及环孢素眼用乳剂健康人体药代动力学研究

建立液相色谱 质谱联用法测定人全血中环孢素A浓度,选用Kromasil-C₁₈色谱柱（20 mm×4.6 mm×5 μm）,以甲醇1 mmol•L^-1甲酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速1.1 mL•min^-1,柱温60 ℃,进样量20 μL。选用3200 QTrap型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。环孢素A的线性范围为0.2~20.00 μg•L^-1,定量下限为0.2 μg•L^-1。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-12.60%~12.80%,方法提取回收率为（98.1±4.7）%,稳定性较好。所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于环孢素眼用乳剂健康人体药代动力学研究。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C₁₈固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C₁₈柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差（RSD）为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚乳酸材料中4种有机锡化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V(甲醇)∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120 ℃静态萃取10 min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液（3.0%三乙胺）作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定。结果表明：DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100 μg/L、DOT在质量浓度为3~300 μg/L范围内,具有良好的线性关系（r²≥0.999）;DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差（RSDs）为4.3%~7.8%。该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克林霉素

建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×2.0 mm×5 μm）,以 V(甲醇)∶V(10 mmol•L^-1乙酸铵（含0.25%甲酸）)=55∶45为流动相,流速为0.4 mL•min^-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为 m/z 425.2→126.3（克林霉素）和 m/z 256.2→167.3（内标苯海拉明）。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0~10.0 mg•L^-1（r>0.99）,定量下限为0.030 0 mg•L^-1;日内、日间相对标准差（RSD）均小于6%;相对偏差（RE）均在±6%的范围以内;平均提取回收率为（101.1± 2.6）%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。     

加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分

清肝散结汤（QGSJ）是由14味不同中药组成的复方制剂，基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取（ASE）结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF MS）的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂，提取温度100 ℃，静态萃取时间5 min，提取2次，以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱，梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测，质量扫描范围m/z 100~1100。结果表明：清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系（r＞0.994）和日内、日间精密度（RSD＜5%）；提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠，适用于复方中药的定量评价。