溴化1-乙氨基-3-十四烷基咪唑的合成及性能测定

使用1-溴代十四烷将咪唑经三步化学反应,合成了N-十四烷基咪唑,并利用本产物最终合成了C14的阳离子型表面活性剂。分析了反应时间和反应温度这两个因素对合成产率的影响,并对某些实验现象进行了简单的分析。使用红外光谱仪对其结构进行表征,确定合成的产物为目标产物。使用表面张力仪对合成的产物进行表面性能的测定,测定结果理想。     

3-十二烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成及缓蚀性能

以十二醇、三乙胺、环氧氯丙烷等为主要原料,合成了脂肪醇醚季铵盐表面活性剂3-十二烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵(DPAC),测定了合成产物的表面张力(γcmc),研究了合成产物对A3碳钢的缓蚀等性能,结果表明,合成工艺简单,合成产物具有良好的表面活性,在酸性介质中,注入间隔72h,25℃,浓度为0.40mmol·L-1时,合成产物对A3碳钢的缓蚀效率达93.61%,表明产物具有良好的缓蚀性能。     

18-3-18型Gemini阳离子表面活性剂的合成

该文以十八叔胺与环氧氯丙烷为主要原料合成了18-3-18型Gemini阳离子表面活性剂。合成十八烷基失水甘油基二甲基氯化铵(OGDMAC)的最佳条件为:反应温度35℃,将十八叔胺(OTA)滴加入过量环氧氯丙烷 (EPIC)中,物料摩尔比为n(OTA):n(EPIC)=1:5,保温搅拌4 h,收率97．3％。合成18-3-18型Gemini双阳离子表面活性剂的最佳条件为:将OGDMAC 0．05 mol以固体形式加入含0．05 mol十八叔胺盐酸盐(OTAHC)的丙酮溶液中,反应温度40℃,反应时间6 h,收率97．7%。以溴酚蓝为指示剂,氯仿为分散相的两相滴定法对反应产物进行了定量分析,并通过重结晶,得最终纯净产物。中间体及目标产物通过环氧值测定、羟值测定、IR等进行了定性分析。     

4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究

为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(IR),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用,所得数据为新型除草剂的研究提供科学依据。     

氯化1-（三甲基硅甲基）-3-癸基咪唑的合成及性能

以咪唑、氢氧化钠和溴代癸烷为原料,经烷基化反应合成中间体N-癸基咪唑,再与氯甲基三甲基硅烷在微波条件下进行季铵化反应合成离子液体型表面活性剂——氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑。通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,测定了目标产物的热稳定性、表面活性及泡沫性能。结果表明,氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑在297℃时基本分解完全,25℃时的临界胶束浓度(CMC)为4.12 mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力(γCMC)为25.13 m N/m,表现出较高的表面活性。此外,该离子液体型表面活性剂的起泡力随表面活性剂浓度的升高而增强,但稳泡性较差。     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的一锅法合成和生物活性

以乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一锅法合成了标题化合物，产率达68．3％，产物通过元素分析，MS、IR和^1HNMR确定，并对产物进行了生物活性的初步测定。     

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐的合成与性能

以乙二胺、月桂酸、三氯化磷和2-溴乙基磺酸钠等为原料,制备磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐,对其中间体合成工艺进行优化,对产物结构进行表征,并对其相关性能如表面活性、起泡性以及乳化性进行测定。结果表明:该表面活性剂的水溶液在24℃条件下,其临界胶束浓度(cmc)为0.53 mmol/L,相应表面张力(γcmc)为29.73 m N/m,该表面活性剂的表面活性、起泡性以及乳化性较好。     

氯化1-（三甲基硅甲基）-3-癸基咪唑的合成及性能

以咪唑、氢氧化钠和溴代癸烷为原料,经烷基化反应合成了中间体N-癸基咪唑,再与氯甲基三甲基硅烷在未经改装的家用微波炉中进行季铵化反应合成了离子液体型表面活性剂氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑。通过IR、1HNMR和13CNMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,同时测定了目标产物的热稳定性、泡沫性能及表面活性。结果表明,氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑在297℃时基本分解完全,并且起泡力随表面活性剂浓度的升高而增强,但不同浓度下的稳泡性均较差。此外,该离子液体型表面活性剂在25℃时的临界胶束浓度(cmc)为4.12mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为25.13mN/m,具有优良的表面活性。     

N-烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的合成及性能

以苯并咪唑、不同链长的卤代烷烃、硫酸二甲酯为原料,合成了几种烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂。通过IR1、HNMR对产物结构进行表征,测定了所得产物的表面活性和发泡性能,并计算出产物的饱和吸附量及饱和吸附面积。结果表明,合成的N-辛基、癸基、十二烷基、十四烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的最低表面张力随烷基链增长而降低,但N-十六烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的最低表面张力却高于十四烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂;合成的表面活性剂中,十二烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的发泡性能较佳,但所有的表面活性剂的泡沫稳定性均较差。     

离子液体催化合成4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚

以间苯二酚和苯乙烯为原料,离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,经傅克反应催化合成标题化合物。通过正交实验进行条件优化,在n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂n([Hnmp]HSO4)用量为2.5%,反应温度105℃,反应时间为6h条件下,产物收率达到85.7%。对产品进行了熔点测定、IR光谱分析、ESI-MS分析及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。     

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。     

N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与原油乳化性能研究

本文以酰胺和2-溴乙基磺酸钠为原料合成了两种含有N原子的具有不同疏水基团的磺酸盐型双子表面活性剂DTM-10和DTM-12,利用红外谱图IR以及EA仪器对目标产物的结构进行了表征。考察了产物对原油的乳化性能。结果表明,反应是按照设定的反应路线进行的,所得产物即为目标产物;DTM-12对原油乳化能力比传统表面活性剂更加优异。     

微波促进合成β-苯胺基苯丙酮

采用微波辐射技术,以盐酸作为催化剂,三聚甲醛、苯乙酮、苯胺为原料一步反应合成了β苯胺基苯丙酮。研究了盐酸的用量、微波功率和时间对合成反应的影响。通过熔点测定、红外光谱和1HNMR谱图等对所得产物进行了表征。所得化合物结构与用常规合成方法所得产物一致。     

氨基葡萄糖月桂酰胺表面活性剂合成与表面活性

以甲壳素的单糖－氨基葡萄糖盐酸盐与月桂酰氯合成制备了表面活性剂氨基葡萄糖月桂酰胺，测定了其表面活性，并对产物进行了红外吸收光谱分析。     

双子季铵型表面活性剂合成工艺与性能表征

论文研究了采用四甲基丙二胺和溴代十二烷,在异丙醇作为溶剂的条件下合成双子表面活性剂C12-3-C12.2Br。采用红外光谱测定、熔点测定法对合成产物进行表征,并探讨不同反应时间、反应温度、反应物料比对生成产物的影响,同时还检测了产物的表面张力、临界胶束浓度等性质。实验结果表明,所合成的双子表面活性剂的产率是在12 h内随反应时间的增长而增大;在本实验条件下,反应温度对产率的影响就比较小;溴代十二烷过量更有利于反应进行,但过量太多也不利于反应的进行。测定表面张力可知产品的临界胶束浓度(CMC)是1.58mmol/L-1。     

脱氢枞胺聚氧乙烯醚合成及其结构与性能关系研究

以酸－碱二步催化乙氧基化反应合成了一系列具有不同ＥＯ加合数的脱氢枞胺聚氧乙烯醚。对合成条件,产物表面化学性质,缓蚀性能及产品结构与性能关系进行了研究。实验结果表明,合成产品可作为非离子表面活性剂及金属缓蚀剂使用。     

不同联接基的烷基咪唑表面活性剂的合成与表征

以咪唑和溴代十二烷为原料、1,2-二溴乙烷(1,4-二溴丁烷、对二溴苄)为联接基团,经两步反应合成标题化合物。利用IR、1HNMR对目标产物进行结构表征,并测定了目标产物的CMC、润湿性和泡沫稳定性。结果表明,合成的表面活性剂具有较低的CMC值,不同联接基团对CMC值影响不大,柔性联接基团的表面活性剂具有较好的润湿性和泡沫稳定性。     

杂环表面活性剂的合成及杀菌性能研究

以吡啶与1-溴代烷(溴代辛烷、溴代癸烷、溴代十二烷和溴代十四烷)为原料,合成了一系列杂环表面活性剂。用正交试验确定合成目标产物的较佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间5h,溴代烷与吡啶的摩尔比1∶1。利用IR,1 H NMR对杂环表面活性剂进行结构表征。测定了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的杀菌性能。结果表明:所合成的杂环表面活性剂对上述三种细菌具有良好的杀菌性能。