ICP-OES法测定高纯石英粉中金属杂质

研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96％～103％,精密度为0.16％～1.34％.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的发射光谱研究

建立了水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的分析方法.选择硝酸+氢氟酸为混合消解溶剂,V2O5/TiO2经微波消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定其中杂质元素(Na、K、Ca、Mg、As、Zn、Pb).通过对仪器工作参数和待测元素分析谱线的选择,确定了仪器的最优工作条件,详细地研究了基体元素Ti产生的基体效应以及共存元素对待测元素的光谱干扰,利用同步背景扣除技术消除光谱干扰,以In为内标元素并结合基体匹配法消除基体效应.7个元素的检出限为1.72～ 41.60 μg/L,回收率为93.82％ ～ 105.58％,相对标准偏差(RSD)为0.87％～3.43％ (n=11).方法可用于V2O5/TiO2中杂质元素的检测,为水泥窑烟气脱硝催化剂的质量评价提供了新的技术手段.     

ICP质谱法测定阴极铜中9种杂质元素含量

建立了一种阴极铜中9种杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Rh,In,有效地补偿了测定中的基体效应。通过加标回收实验和精密度实验验证,该方法用于阴极铜中9种杂质元素的测定,结果满意。适合测定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Zn、Fe、Ni含量在0. 00002%～0. 0050%之间的高纯阴极铜。     

丙烯中CO、CO2及烃类杂质的一次进样分析

PE Clarus 500气相色谱仪配置两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉一次进样同时测定出丙烯中CO、CO2及烃类杂质,建立了一种简单、准确、快速测定丙烯中微量杂质的分析方法.该方法相对标准偏差小于10％,检测线(S/N=3)为1mg/1,平均回收率94.3％-101.1％,分析速度快、稳定性好、效率高、结果准确可靠.经过试验该方法完全能满足丙烯中CO、CO2及烃类杂质的分析.     

ICP—AES测定金属硅中的硼

本文以氢氟酸和硝酸在聚四氟乙烯容量瓶中直接溶解样品，最大限度避免元素挥发损失。电感耦合等离子体发射光谱仪，测定金属硅中的杂质元素硼。运用了干扰元素校正程序IEC，替代基体匹配法，消除元素干扰，方便快捷，可操作性更强。实验结果表明，回收率为96％-104％，相对标准偏差（RSD）（n=11）：2．09％     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土矿中镍和钴

红土镍矿分析行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立ICP-AES法测定红土矿物中镍、钴含量,对样品的处理条件及ICPAES的应用条件进行了探讨,并对镍和钴元素分析的基体干扰进行研究。结果表明:该法灵敏度高,有良好的检出限,检出限分别为0.016μg/mL和0.0057μg/mL,方法的精密度为0.72%~1.16%,镁对钴元素分析存在基体干扰,采用基体匹配及优化仪器工作条件可消除这部分干扰。     

镍锍试金富集-中子活化分析测定地质样品中的铂族元素

对氧化镍进行提纯，对试金扣的粉化性能进行了研究，用中子活化分析测定了地质样品中的铂族元素，全流程回收率在94％以上。对GBW07290进行了12次全流程测定，铂族元素的RSD为4％～9．8％，对不同的标样进行了测定，测定结果与标准值基本吻合。     

化学镀镍液中硫酸镍与次磷酸钠的快速测定

采用光度分析方法研究化学镀镍过程中硫酸镍及次磷酸钠质量浓度的快速测定，建立了标准硫酸镍及标准次磷酸钠质量浓度与吸光度回归方程。对比试验表明，镀液测定的标准偏差小于4％，与化学分析标准法相比，其偏差可控制在6％左右。本法适用于快速检测镀液中主成分含量的变化。     

分离富集技术测定氨基磺酸镍中的铁

研究了分离富集技术在测定固体氨基磺酸镍中痕量铁的应用。采用乙酸乙酯萃取分离后1,10-菲啰啉比色法测定氨基磺酸镍中的铁,加标回收率94.5%～103.2%,相对标准偏差15.1%。该方法的准确度和精密度能够满足氨基磺酸镍的生产控制分析。     

ICP—AES法测聚氯乙烯管材中有害元素的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）进行聚氯乙烯管材中微量有害元素的同时测定。在选定的最佳条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定聚氯乙烯管材中镉、铅、锡、汞4种元素的方法,测得方法检出限为0．007～0．017μg／mL,回收率为95.12％～106．00％,相对标准偏差RSD为1．5％-2．9％。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

ICP-MS法同时测定食用级碳酸钙中Ba、AS、Pb、Hg、Cd、Cr

本文采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）直接测定食用级碳酸钙中Ba、As、Pb、Hg、Cd、Cr有害重金属元素的含量。用硝酸低温溶解碳酸钙样品,加入内标元素1n,采用内标法,有效地补偿了基体效应所带来的测量偏差。该方法的加标回收率为：95％-110％,测定精度（RSD）为：0．7％-4．3％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点,可用于食用级碳酸钙样品有害元素的分析。     

紫外分光光度法测定酪氨酸手性固定相键合量

基于紫外分光光度法测定氮含量,建立了酪氨酸手性固定相键合量测定方法。探究了测定干扰因素,探讨了过滤介质、静置时间、沉淀剂用量对测定的影响。结果表明,体系中的硅酸根、碳酸根在220 nm处产生干扰,以氯化镁（氯化钙）沉淀排除。孔径〈0.45μm针式过滤头过滤、静置时间60 min、沉淀剂（1 mol/L）用量3 mL条件下,能准确测定酪氨酸手性固定相键合量,方法 RSD〈2%,加标回收率98.0%~104%,并与元素分析法比较,相对误差3.7%。该方法准确可靠,提供了一种元素分析法之外的参考方法。     

与食品接触不锈钢制品痕量铅迁移量的测定

通过GF-AAS分析技术,采用标准加入法,对基体效应、基体改进剂、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定分析的最佳条件,建立了与食品接触不锈钢制品中痕量铅迁移量测定的方法。结果表明,该分析方法准确、可靠、操作性强;检出限为0.2μg/L;相对标准偏差在1.9%~3.1%之间;回收率在95%~107%之间。     

分光光度法间接测定电镀废水中的氨基磺酸

提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法.未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定.所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545 nm,实测摩尔吸光度为6.1×100 L/(mol·cm).该方法可用于测量总体积为25 mL的样品中0～25 μg的氨基磺酸.当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%.将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、锢等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证.     

磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。