共查询到20条相似文献,搜索用时 84 毫秒
1.
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.6∶0.25,无水乙醇100 mL,回流反应8 h,收率86.7%。 相似文献
2.
3.
氯铝酸离子液体催化合成香豆素结构荧光染料 总被引:2,自引:0,他引:2
以[BMIm]Br-AlCl3离子液体为催化剂,通过4-二乙氨基水杨醛、氰乙酸乙酯和邻氨基苯酚一锅煮反应合成了典型的香豆素结构荧光染料3-(2′-苯并口恶唑基)-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。考察了离子液体的催化活性,较系统地研究了催化剂路易斯酸性、催化剂用量、反应温度、反应时间对产率的影响。最佳反应条件为:n(4-二乙氨基水杨醛)∶n(氰乙酸乙酯)∶n(邻氨基苯酚)∶n(离子液体〔n(AlCl3)/n([BMIm]Br-AlCl3)=0.67〕)=1∶1∶1∶1,反应温度100~110℃,反应时间60 min,产物最终实测收率达78.3%。 相似文献
4.
5.
以甲醇和甲醛为原料,在硫酸催化下反应精馏,一锅法合成了甲缩醛。稀酸酸经提浓后可套用。优化反应条件为:n(甲醇)∶n(甲醛)=2∶1,精馏回流比8~10∶1,催化剂加入量为甲醇质量的15%,产品含量≥98%,收率≥91%。 相似文献
6.
采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
7.
以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%~76.0%。 相似文献
8.
用茴香醛、丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅式合成了对甲氧基肉桂酸乙酯。研究了原料摩尔比、L-脯氨酸用量、磷酸钾用量和反应时间等对对甲氧基肉桂酸乙酯收率的影响。在茴香醛为5 mL(0.041 5 mol),n(丙二酸二乙酯)∶n(茴香醛)=1.6∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(茴香醛)=0.3∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间为6 h和无水乙醇120 mL条件下,对甲氧基肉桂酸乙酯的产率达到83.5%,质量分数达98.3%。 相似文献
9.
《精细与专用化学品》2016,(1)
以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在93.0%以上。 相似文献
10.
以氯乙酸和二氯亚砜为原料用传统的方法合成氯乙酰氯,进而以其为酰化试剂,以对氨基酚为原料,在氯乙烷和乙酸乙酯溶剂中通过正交实验分别确定了氯乙烷为最佳溶剂和该反应的最佳反应条件为:以氯乙烷为溶剂时, n(对氨基酚)∶n(氯乙酰氯)∶n (溶剂)=1∶2.5∶9,反应温度80 ℃,反应时间3 h,最高收率为90%.同时进行了规律性实验和强化实验证明了上述最佳反应条件.并对所合成的产物进行了熔点测定、元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的化合物即是目的产物. 相似文献
11.
本文以2,6-二甲基苯酚为原料,在水介质中采用双氧水做氧化剂,通过氧化偶合反应和还原反应,两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚。分别用红外光谱和1H-NMR光谱对产物分子结构进行了表征,并且探讨了氧化剂和催化剂对产物收率的影响,运用正交实验的方法确定了其他因素的最佳值,经过反复实验得出最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基苯酚):n(双氧水):n(催化剂)=1:2:0.00018,氧化偶合反应温度为80℃,反应时间为3h,还原反应温度为80℃,反应时间为0.5h,产品产率和纯度分别可达80%和99%以上。此合成方法在工业中具有很好的应用前景。 相似文献
12.
针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃~78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。 相似文献
13.
SO3H-功能化季铵盐离子液体催化酯交换制备生物柴油 总被引:1,自引:0,他引:1
采用两步合成法制备了4种SO3H-功能化季铵盐离子液体,红外与核磁共振光谱表征结果表明,其结构符合理论结构特点. 热稳定性分析表明,其分解温度都在200℃以上,均可作为制备生物柴油的催化剂. 将这4种离子液体用于催化制备生物柴油,其催化活性主要与其阴离子的结构有关,[n-But3N(CH2)3SO3H][CH3SO3]的催化活性最好. 甲醇:三油酸甘油酯摩尔比为12:1、催化剂用量7%(w)、在65℃下反应24 h时,油酸甲酯产率最高(89.65%). 催化剂重复使用性能良好. 相似文献
14.
15.
综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。 相似文献
16.
以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98.08%。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为:溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为:甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g:7.35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。 相似文献
17.
1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。 相似文献
18.
19.
20.
3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能 总被引:7,自引:2,他引:5
为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AMEO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AMEO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,二氯甲烷为溶剂,AMMO为单体,借助于阳离子开环聚合,合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(PAMEO)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。 相似文献