硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。     

阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯的合成

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克,THEIC）、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成赛克三硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产率的影响。得出最佳工艺条件：四氯化硅、环氧乙烷、赛克和环氧乙烷物质的量比为3﹕6﹕1﹕3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1h,再加入赛克在80℃反应8h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR,1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物含有硅、氮、氯三种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯,聚氨酯,环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂。     

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的合成

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。考察了溶剂、反应温度与原料配比对产率的影响。得出最佳工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)∶n(赛克)∶n(环氧乙烷)=3∶6∶1∶3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1 h,再加入赛克在80℃反应8 h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3 h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR、1HNMR、TG-DTA分析及极限氧指数表征产物的结构及性能;应用实验表明,该产物含有硅、氮、氯3种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

含氯溴硅酸酯阻燃剂的合成及表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧乙烷为主要原料,通过三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,再与环氧乙烷反应,合成硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯乙基)酯。探讨了反应温度、时间、原料摩尔比对产率的影响,得到反应的最佳合成工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶1∶3.2,50℃反应4 h,产率达98.6%。采用FTIR、1HNMR表征了产物的分子结构。应用研究表明,在聚氯乙烯中加入质量分数10%该阻燃剂时,其极限氧指数为28%。     

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以乙二醇、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,采用3步法合成了阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯(EDSD),即四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃下反应2 h,再加入乙二醇于70℃下反应5 h,最后滴加1,3-二氯-2-丙醇于80℃下反应7 h。确定了四氯化硅、第1步中添加的1,3-二氯-2-丙醇、乙二醇和第3步中添加的1,3-二氯-2-丙醇的物质的量比为2∶2∶1∶4.4;产物产率为95.8%。傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表明合成产物的结构与目标产物一致;热重及差热分析表明EDSD的分解温度为310℃,具有较好的热稳定性。将EDSD应用于聚氯乙烯和聚氨酯软质泡沫中,发现在较低的含量下即可使两者的极限氧指数达到27%,表明合成的EDSD阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯或聚氨酯等材料的阻燃剂。     

硅氯溴三元素协同高效阻燃剂的制备及性能研究

通过三溴苯酚在醇钠的作用下与环氧氯丙烷反应生成三溴苯基环氧丙基醚,三溴苯基环氧丙基醚再与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,其再与环氧氯丙烷进一步反应,生成具有硅、氯、溴三元素协同阻燃的高效阻燃剂。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及环氧氯丙烷物质的量比为1:1:3.5,90℃反应8 h,其产率达98.2%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

阻燃增塑剂三嗪三氯丙氧基硅酸氯乙酯的合成

以异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)、四氯化硅、环氧乙烷为原料,两步反应合成三嗪三氯丙氧基硅酸氯乙酯。探讨了反应时间、反应温度、原料摩尔比对产率的影响,筛选出最合适的反应条件:n(TGIC)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3∶10,第一步,在60℃反应6 h,第二步,在45℃反应2 h。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、和极限氧指数(LOI)对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,将其应用于聚氯乙烯(PVC)中,具有优良的阻燃增塑性能,可减少增塑剂DOP在PVC中的用量。     

新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂的合成与应用

以四溴双酚A双环氧丙基醚、四氯化硅、环氧氯丙烷为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂四溴双酚A双\[三（二氯丙氧基）硅酰氧基氯丙基\]醚,并用其阻燃聚氯乙烯（PVC）。探讨了反应溶剂、温度、时间、摩尔比等对反应及产率的影响,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振及极限氧指数等测试手段表征了产物的结构及性能。结果表明,最佳工艺条件为：以乙腈为溶剂,四溴双酚A双环氧丙基醚∶四氯化硅∶环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2∶7;四溴双酚A双环氧丙基醚与四氯化硅在70 ℃温度下保温反应4 h,再加入环氧氯丙烷在80 ℃温度下保温反应7 h,产率达99 %;目标产物对PVC有较好的阻燃性能。     

苯基缩水甘油醚加成物及酯的合成研究

以C8-10醇和环氧乙烷为原料,反应合成了六聚氧乙烯醚,再与苯基缩水甘油醚形成加合物,苯基缩水甘油醚加成物与马来酸酐进行酯化反应形成产物苯基缩水甘油醚加成物马来酸单酯,并考察了反应条件。实验表明,在C8-10醇与环氧乙烷物质的量比为1∶6,压力为0.5MPa,反应温度150℃条件下反应,环氧乙烷结合率大于98%;六聚氧乙烯醚与苯基缩水甘油醚物质的量比为1∶1,催化剂三氟化硼乙基络合物为反应原料总物质的量的0.4%,温度50℃,反应时间45min,加合物收率达到91.6%;加合物与马来酸酐物质的量比1∶1,催化剂三正丁基胺为原料的1%(wt),反应时间4h,反应温度90℃,加合物马来酸单酯的收率达99%。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

大豆甙元两锅法合成工艺研究

为解决天然大豆甙元提取设备复杂、存在溶剂残留的问题,本研究以羟基苯乙酸和间苯二酚为原料,采用两锅法化学合成工艺制备大豆甙元,分别探讨了物质的量比、反应温度、反应时间对缩合反应和合环反应产率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪对缩合反应产品脱氧安息香和合环反应产品大豆甙元相应官能团进行了定性分析,确定缩合反应最佳反应条件为物质的量比3∶1∶1.3,反应温度90℃,反应时间4 h,产率56.2%,合环反应最佳反应条件为物质的量比1∶2.1,反应温度90～95℃,反应时间3 h,产率72%,为大豆甙元的工业化生产应用提供了依据。     

阻燃剂二羟基硅酸双硫代PEPA酯的 合成及应用

以四氯化硅（STC）与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）为原料,合成二羟基硅酸双硫代PEPA酯阻燃剂,即二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,最优化工艺条件：二氧六环作溶剂,四氯化硅与SPEPA物质的量比为1:2.1,在30℃下反应6h,再与二倍物质的量的水在60℃下反应4h,得二羟基硅酸双硫代PEPA酯,产率为93.9%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物有很好的热稳定性,且应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃效果。     

聚乙二醇20000的合成工艺

通过研究聚乙二醇(PEG)20000相对分子质量的产品合成工艺,探索了PEG20000的合成工艺条件。结果如下,反应物乙二醇和环氧乙烷的物质的量比为1∶465,催化剂的用量为乙二醇物质的量的0.14~0.15。催化剂为复配型催化剂,其中Ca AC2与KOH的物质的量比为1∶1。整个合成反应分为三步进行:第一步主要是合成PEG600中间体,第二步是合成PEG4000中间体,第三步是合成PEG20000。控制反应温度与压力分别为130~140℃和小于0.4MPa,能得到数均相对分子质量为20000的聚乙二醇产品。     

苹果酯的合成工艺

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料 ,经缩合及精馏合成了苹果酯。缩合反应在 60℃ ,乙酰乙酸乙酯与乙二醇物质的量比为 1∶1 .3 ,有机酸催化剂用量为原料质量的 1 %的条件下反应 6～ 7h ,获得了最佳反应结果 ,反应总收率 75.4 % ,纯度 98%。