土壤无机元素测定的前处理方法研究

用等离子体发射光谱仪(ICP)同时测定土壤样本中多元素含量,其前处理方法目前还没有国家统一标准。本文以茶园土壤为样本研究了ICP测定多元素含量的前处理方法。实验结果表明,采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消煮土壤样品,全部24种无机元素的检出限为0.31-118.04μg/L。对于As、Cd、Hg、Pb等有害元素和Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、V、Zn等人体必需元素有较高的回收率(79.37-118.0%)。该处理方法的样液上机测定信号强度大,灵敏度高,重复性好,可作为今后测定茶园土壤无机元素含量的标准处理方法。     

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的 建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法 采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果 每个元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02～1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%～113.82%,相对标准偏差（RSD）为0.64%～3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论 本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。     

ICP-OES法测定15种燃香类产品中重金属元素含量

采用稀盐酸萃取处理样品,通过ICP-OES测定燃香类产品中重金属As、Cd、Cr、Pb、Hg元素含量。5种元素检出限在0.034-0.54mg/kg之间。除Hg元素之外,相对标准偏差(RSD)<5.38%,回收率为85.8-102%。80%燃香类产品的Cr元素含量最高,Pb元素含量次之。ICP-OES能够高效准确地检测燃香类产品中的多种重金属元素,为燃香类产品的质量评价和安全使用提供参考意义。     

湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素

目的:建立湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中37种金属元素及有害元素的方法。方法:对三种不同的前处理方法--微波消解法、湿法快速消解法及直接进样法的加标回收率试验进行比较。最后采用湿法快速消解法进行样品前处理,以锗、铼、铑为在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法进行ICPMS定量分析。结果:37种元素在0.0～50.0 ng/mL浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(线性相关系数为0.9958～0.9999),方法检出限范围为0.018～5.7μg/kg,RSD值为1.1%～2.7%。加标回收率在80.3%～118.1%之间。结论:样品前处理采用湿法快速消解技术,结合ICP-MS测定化妆品中37种元素的方法,具有试剂消耗少、简单、快速、准确性好、灵敏度高等优点,能够满足化妆品中37种元素的同时测定,适合大批量非腊基质化妆品的检测和筛查工作。     

石墨消解ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较

根据GB5009. 268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定的试验方法》,采用石墨消解和微波消解对四川大米标准物质进行前处理,消解液用ICP-MS法测定铅、镉、铬、砷的含量。比较两种前处理方法对铅、镉、铬、砷测定结果的分析,发现两种前处理方法测定值均在参考范围内,无显著性差异,并且相对标准偏差在0. 1%～4. 2%之间,测定结果准确可靠,石墨消解和微波消解均可作为ICPMS的前处理方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定生铁中硅锰磷砷锑锡

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定生铁中常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷、锑、锡。用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,选择了各元素的合适分析谱线,在最佳工作条件下,测得磷、锰、硅、砷、锑、锡的检出限分别为0.0042%、0.0003%、0.0009%、0.0024%、0.0033%、0.0021%,相对标准偏差(n=10):常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷的RSD小于2%,痕量元素锑和锡的RSD小于10%。本方法用标准物质进行测定,测定结果与认定值吻合。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬镍合金中杂质元素

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬镍合金中7种杂质元素锰、钛、磷、铜、铝、硅、铁的分析方法。通过试验确定了仪器最佳测定条件,利用基体匹配使该方法测定的杂质元素的加标回收率在98.9%～111.0%之间,RSD<1.09%,准确度和精密度好,可以满足分析要求。     

空气总悬浮颗粒物中多种元素的同时测定

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)同时测定空气总悬浮颗粒物中多种元素的方法,采用中流量TSP采样器及过氯乙烯滤膜采样,以硫酸-灰化法处理样品,选择合适的内标元素,得到样品中多种共存元素的含量。本方法具有快速、准确、多元素同时测定等优点。     

光亮镀镍液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg...     

用带八极杆碰撞／反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP．MS）,通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb12种重金属元素。结果表明：各元素的检出限为1．81～57．13ng／L,加标回收率在91．53％～108．00％,相对标准偏差RSD不高于3．25％。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。     

交换柱富集-ICP等离子光谱法测定岩矿中痕量稀土元素

本文应用强酸阳离子树脂交换柱富集稀土元素,ICP等离子光谱法测定各稀土元素含量。文中对采用交换型选取,仪器工作条件,共存元素的干扰及消除等方面进行探讨。实验表明,该方法操作简便,RSD小于1%,样品测定回收率在90%～115%。     

Anion-exchange chromatographic separation of Hg for isotope ratio measurements by multicollector ICPMS

A procedure is described for precise Hg isotope ratio measurements by solution nebulization multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS). Hg was released from geological samples using aqua regia extraction and then separated from other matrix elements with the aid of anion-exchange chromatography using strongly basic Dowex 1-X8 anion-exchange resin. Performance of the chromatographic procedure was evaluated using various types of replacement anions for elution of mercury, including l-cysteine, thiourea, NO3-, and SO42-. A solution of 0.15% l-cysteine in 0.06 M HCl was found to be the most convenient eluent for subsequent MC-ICPMS measurements. The optimized procedure provides separation of Hg from virtually all concomitant matrix elements while maintaining quantitative (>95%) recovery. In addition, band displacement chromatographic experiments were conducted to assess whether the anion-exchange purification can produce Hg isotope fractionation artifacts. No isotope fractionation between the Hg(II)-l-cysteine complex in aqueous solution and Hg ions in the anion-exchange resin was observed. Hg isotope ratio measurements were performed using the bracketing standards approach and on-line correction for instrumental mass discrimination using Tl spiking and normalization to the 205Tl/203Tl ratio. The absence of spectral interference during Hg isotope ratio measurements was verified using a three-isotope plot. Uncertainties of Hg isotope ratio measurements for replication of the entire procedure, expressed as two standard deviations, are better than +/-0.08 per thousand/amu. The described procedure facilitates study of variations in the isotopic composition of Hg in nature.     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

微波-ICP-MS联用快速测定玉米中砷、镉和铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰。通过玉米粉标准物质和加标回收率进行了方法准确度和可靠性的验证,结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,相对标准偏差均小于10%,As、Cd、Pb的回收率分别为As:82.5%~85%,Cd:91.5%~106%,Pb:118%~125%。该方法快速、准确,适合玉米中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。     

浸泡时间对陶瓷包装容器有害物溶出量的影响

制备了含有铅、镉、铬、镍、钴、锑、锌7种有害物质的单色釉陶瓷容器,选取4%(体积分数)的乙酸作为浸泡液,采用电感耦合等离子原子发射光谱仪测量了不同浸泡时间内7种重金属的溶出量,研究了浸泡时间与重金属迁移量的相关性。结果表明,陶瓷包装容器中有害重金属的溶出量随着浸泡时间的增长而逐渐增大,共存元素相互之间存在干扰,待测元素的溶出量受共存元素含量的影响较大。     

ICP-MS法比较肉苁蓉在传统中药和中药饮片中7种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钴、镍、铜、锌、铅等7种无机元素含量的方法。以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定。方法学验证表明:7种元素均在0~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r²>0.999);检出限在0.0031~0.0720μg/L;低、中、高3种浓度水平,7种元素的平均回收率(n=3)在93.75%~105.0%之间,重复性RSD(n=6)在1.2%~3.4%之间。结果表明,肉苁蓉确为一种矿质元素含量丰富且安全性较好的药品及功能保健食品(原料);其中肉苁蓉药材:Sr>Cu>Ni>Pb>Co>Cr>Zn;肉苁蓉饮片:Sr>Zn>Cu>Pb>Ni>Co>Cr;可见肉苁蓉经过加工处理成饮片,其无机元素含量变化比较大。为肉苁蓉的综合质量评价、营养价值评价、制药工艺及科学合理施肥等提供一定参考。     

Effect of Solution Annealing on Microstructure and Mechanical Properties of a Ni-Cr-W-Fe Alloy

The effect of solution annealing on the microstructure and mechanical properties of a Ni-Cr-W-Fe alloy developed for advanced 700?C ultra-supercritical power plants was investigated. Test samples in this study were subjected to different solution treatments and the same aging treatment(at 760?C for 1 h).When solution annealing temperature was elevated from 1020?C to 1150?C, the stress-rupture life at750?C/320 MPa was increased from 60 h to 300 h, the stress-rupture elongation was enhanced from12% to 17%, and the elongation of the tensile at 750?C was improved from 11% to 24%. All tensile and stress-rupture samples displayed an intergranular dimple mixed fracture. Intergranular micro-cracks had a great relationship with the morphology of grain boundary carbides. Most carbides retained the morphology of globular shape and continuous thin plate. After tensile and stress-rupture tests, a few carbides were converted into lamellar. The results showed that intergranular micro-cracks were easier to form at continuous thin plate carbides than at globular shape carbides. Lamellar carbides hardly caused the nucleation of micro-cracks. Besides, grain boundaries sliding and elements diffusion during stressrupture tests led to the formation of precipitate free zones, which accelerated the extension of microcracks and influenced the stress-rupture life.     

ICP-0ES法测定水中铟

ICP—OES法测定水中铟元素,分析过程简单,可以同时分析多个样品、多种元素,在目前的环境监测领域具有很强的适用性[1]。实验采用检出限评定、加标回收率和重复性测试来对分析方法进行确认,实验结果得方法检出限为0．008mggL,加标回收率为94％-103％,测量结果相对标准偏差为2．30％～3．87％,使用标准加入法能够有效消除或补偿样品中的共存元素及基体干扰影响。