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以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10%,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7%,催化剂可重复使用4次以上. 相似文献
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H4SiW12O40催化合成乙酸-β-萘酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以H4SiW12O40为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.结果表明,H4SiW12O40催化效果明显,产品后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:乙酸酐0.06 mol、β-萘酚0.05 mol、H4SiW12O40 1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达93.5%. 相似文献
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以磷钨酸为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.确定了最佳合成条件为:乙酸酐 6 mL(0.06 mol)、β-萘酚7.2 g(0.05 mol)、磷钨酸1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达96.8%.产品色泽好、后处理简单,催化剂可重复使用4次以上. 相似文献
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以H4SiW12O40为催化剂,用乙酸酐和β莽酚合成了乙酸-β-萘酯。结果表明,H4SiW12O40催化效果明显,产品后处理简单,催化剂可重复使用4次以上。乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:乙酸酐0.06mol、β-莽酚0.05mol、H4SiW12O40 1.0g、反应温度80℃、反应时间30min,此时产率达93.5%。 相似文献
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以1,8-萘二酚和乙酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了二乙酸-1,8-萘酚酯,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对二乙酸-1,8-萘酚酯收率的影响。实验结果表明,合成二乙酸-1,8-萘酚酯的最佳工艺条件为:1,8-萘二酚0.1 mol,n(1,8-萘二酚)︰n(乙酰氯)=1.0︰2.4,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度25℃,反应时间5.0 h,在此条件下,二乙酸-1,8-萘酚酯收率可达88.4%。 相似文献
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固载聚乙二醇催化合成α-萘氧乙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-萘酚和氯乙酸为原料,聚苯乙烯固载聚乙二醇-600为相转移催化剂合成了α-萘氧乙酸。考察了影响产品收率的因素,最佳反应条件为氯乙酸:α-萘酚:催化剂为1.2mol:1mol:20g,反应在回流温度下进行,滴加和回流时间分别为2.Oh和1.5h,收率达93.3%。催化剂可重复使用。 相似文献
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相转移催化合成磷酸三苯酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化剂(PTC),以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应温和地合成了阻燃剂磷酸三苯酯。研究了不同的PTC、催化剂用量、反应物配比、溶剂和反应温度对反应的影响。以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在二氯甲烷溶剂中,反应温度为0~5℃,n(POCl3):n(C6H5OH):n(NaOH)为1:3:3.1的条件下合成磷酸三苯酯,收率为92%。同样条件下,采用1-萘酚、2-萘酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚相应的分别合成对应的磷酸三芳酯,即磷酸三(1-萘基)酯、磷酸三(2-萘基)酯、磷酸三(4-氯苯基)酯、磷酸三(2,4-二氯苯基)酯。收率分别为87.2%、88.8%、85.4%、87.5%。 相似文献
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相转移催化合成β-萘乙醚的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了利用多种相转移催化剂在不同实验条件下合成β-萘乙醚。实验结果表明:用四丁基氯化铵为相转移催化剂,当反应温度为76℃,β-萘酚:溴乙烷:四丁基氯化铵(摩尔比)为1:1.2:0.07,反应时间为7h时,产率高达98.5%。 相似文献
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微波辐射合成2-萘氧乙酸 总被引:5,自引:0,他引:5
在微波辐射下,以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响,实验结果表明,当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1:1.7:2.0,微波功率为320W、辐射时间为5min时,2-萘氧乙酸的收率为67.7%。 相似文献
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介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在氯化铁(FeCl·36H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间、催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。 相似文献
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在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。 相似文献
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介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间,催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。 相似文献
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采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。 相似文献