原子荧光光谱法测定锌合金中锑量

介绍了用原子荧光光谱法测定锌合金中锑,确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定锑的检出限为0．02μg／mL,回收率为98．00％～104．00％,RSD为1．70％～4．16％。方法简便、快速、准确。实际应用中获得满意结果。     

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法。所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0．087μg／mL,0．0034μg／mL;检出限分别为0．022μg／mL,0．0028μg／mL;标准曲线的线性相关系数均大于0．999;测定范围分别为0．050％-7．50％,0．010％-2．00％;对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0．7％-11．1％,2．5％～10．5％;样品加标回收率分别为91．5％～102．7％,98．6％～102．7％。     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

火焰原子吸收法测定银电解液中的钯

研究了在银电解液中，采用原子吸收直接测定钯的含量。在0．7mol／L HNO3介质中测定钯时，检出限0．03μg／mL，特征灵敏度0．04μg／mL1％，线性范围1～3μg／mL，相关系数0．9998。与经典法DbDo(二苄基二硫代乙二酰胺)测钯对照分析，结果令人满意。     

9原子荧光法同时测定土壤中的砷、锑

研究了以王水分解样品,硫脲-抗坏血酸作为还原剂,用双道原子荧光光度计断续流动进样方式同时测定土壤中的砷、锑。实验结果表明,砷、锑的检出限分别达到0．8μg/g、0．42μg／g,相对标准偏差分别为2．94％、3．17％;经标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

粗硒中银、铜、铅、铋、铁原子吸收光谱法分析方法的研究

研究了无需将硒进入挥发炉挥发，而是采用原子吸收光谱法直接测定（Se90％以上）Ag、Cu、Pb、Bi、Fe的分析方法。并对方法的线性范围、相关系数、特征灵敏度、检出限、精密度、准确度、不同方法分析数据的比对评定做了细致的探索。经实验证明在5％盐酸介质中，测定粗硒中银、铜、铅、铋、铁，其线性范围分别为（μg／mL）1～1．5、1～3、1～4、1～3、1～4；相关系数分别为0．9999、0．9998、0．9995、0．9998、0．9993；特征浓度（μg／mL）分别为0．013、0，018、0．13、0．092、0．086；检出限（μg／mL）0．00083、0．0031、0．0044、0．056、0．014。RSD为0．50％～3．22％，样品加标回收率为98．75％～101．25％，测定范围0．10％～0．40％。     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

铬天菁S─十六烷基三甲基溴化胺光度法测定人发中铝

在PH─6．0的醋酸─醋酸钠介质中，以铬天菁S─十六烷基三甲基溴化胺做混合指示剂，光度法测定人发中微量铝的方法。检出限0．365μg／25ml，线性范围：0．5～6．0μg／25ml，加标回收率：95％～104％铝含量在4．0μg／25ml和6．0μg／25ml时，经11次测定其变异系数分别为3．22％和2．32％，结果满意。     

荧光焠灭法测定痕量铅

研究了腺嘌呤与铅的荧光体系,确定了此体系的最佳条件。腺嘌呤的激发与发射波长λem/λex为308nm／441．6nm,铅质量浓度的线性范围为1．0～60．0μg／mL,检出限为0．02μg／mL。据此建立了测定痕量铅的高灵敏方法,此方法应用于普通饮料中铅的测定,结果满意。     

原子吸收光谱法测定冰铜粉末样中的低含量铁

在2．0％的硝酸介质中,采用火焰原子吸收光谱法于248．3nm处测定冰铜中低含量的铁量。方法快速稳定,铁在1．0—25ug/mL浓度范围内线性良好。     

从铅阳极泥中分离锑

研究了利用湿法分离铅阳极泥中的锑,确定了锑溶出的最佳条件。试验结果表明,方法简便可行,锑回收率较高,尤其是在回收锑的同时,实现了锑与锡的分离。方法具有一定的应用价值。     

工业化生产过程中锑白结晶条件与纯度的关系

通过对粗粒锑白等十种不同粒度级锑自产品在生产过程中的结晶条件与粒度、纯度的关系进行探讨后，对比分析了粒度与纯度关系的成因。对各粒度级高纯度锑白新产品的研究与生产。具有明确的指导意义。     

含锑废水处理方法研究

随着国家对环境保护力度的加大,含锑废水的综合治理已成为锑行业的全新课题.本文探讨了铁盐水解沉淀净化含锑废水的方法,介绍了反应机理,工艺方法选择,试剂配比对净化效果的影响.     

溶样方法对化探样品中砷锑测定的影响

在地球化学样品分析中,采用传统的王水分解样品一原子荧光法测得的国家标准物质的砷、锑结果往往比标准值低,因此建立了一种采用HF-HNO3-H2SO4混合酸分解样品一原子荧光仪测定地球化学样品中砷、锑的方法。经水系沉积物、土壤和岩石等国家一级标准物质验证,并与传统的王水分解样品一原子荧光法测定结果相比较,发现该方法测定结果与标准值符合得更好,更接近被测元素的全量。     

原子吸收法测定金矿石中金的不确定度评定

针对原子吸收光谱法测定金矿石中金的测试过程, 详细分析了引入的不确定度来源。结果表明,测定结果的不确定度由标准液配制、样品制备、曲线拟合、样品均匀性以及检验重复性等引入的不确定度分量组成, 求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.03 μg/g和0.06 μg/g。通过评定得出影响测量准确度的主要因素,需要在以后的工作中严格按照操作规程,不断提高分析测试质量和样品加工质量。     

湿法炼锌系统砷、锑、锗开路量的研究与实践

在湿法炼锌生产中，降低新液砷、锑、锗含量对于锌电积正常进行至关重要，而砷、锑、锗的脱除，主要是在浸出制液工段，通过中和沉锗以及沉矾除铁等过程排出，确定合理的中和沉锗作业开路量，既有利于确保电锌生产正常，又有利于锗金属的回收。     

ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶解样品,试液中加入酒石酸络合大量锑(ⅴ),盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100 mL容量瓶中,稀释成20%的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验优化。方法的检出限3S为1.2 ug/L(铜),0.08 ug/L(银),4.1 ug/L(硒),3.2 ug/L(碲),3.3 ug/L(砷),4.5 ug/L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋标准,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率在95.5%～104.3%,相对标准偏差(n=6)在0.5%～2.0%。     

复杂铜精矿沸腾焙烧扩大试验研究

本文对含Zn、Pb、Sb的复杂铜精矿沸腾焙烧扩大试验进行总结,确定了试验方法,进行了烟气量及烟气浓度的计算,并且确定了沸腾焙烧扩大试验的试验参数。     

稀土树脂相分光光度法研究

在HCl—KCl(pH0.5)介质中,稀土—三溴偶氮胂二元络合物能较好地被阴离子交换树脂吸附。RE_2O_8在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律,以双波长等吸收点法(测量波长λ_1=650nm,参比波长λ_2=740nm)扣除树脂背景影响,应用于稀土矿中稀土总量测定,结果令人满意。