萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比VO︰VA=2︰1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H2SO4浓度1.0 mol/L、反萃相比VO︰VA=4︰1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.      

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

复杂镍浸出液萃取净化的研究

以D2EHPA为萃取剂,从钼镍矿的复杂镍浸出液中萃取分离锌、铜。考察了萃取平衡时间、D2EHPA体积浓度、相比(O/A)、料液pH对萃取分离锌、铜效果的影响,确定了D2EHPA萃取锌、铜的最佳条件。室温下萃取除杂的最佳工艺条件为:萃取平衡时间3 min,D2EHPA的体积浓度20%,相比1∶1,料液pH=2.0,一级萃取率锌为89.5%,铜为11.0%。负载有机相经1 mol/L的H2SO4反萃,锌、铜和镍均可完全反萃。经三级逆流萃取可将料液中锌降低到0.01 g/L,萃取率达98.9%。     

转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明：在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_O/V_A=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_O/V_A=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_O/V_A=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。     

P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究

P507-N235复合有机相能很好的萃取分离稀土元素.为有效利用P507-N235复合有机相中的余酸,对载酸有机相分解稀土的试验进行了研究.结果表明,分解碳酸钕时,较优的工艺参数为料浆浓度72.5 g/L、浸出时间30 min、相比V_O:V_A=1:1（有机相与水相的体积比, 下同）,在此条件下,30%P507+25%N235+45%煤油体系对Nd的萃取容量为20.16 g/L(按REO计,下同),有机相中余酸利用率为52.6%,且体系分相效果较好;分解氢氧化钕时,较优的工艺参数为料浆浓度73.3 g/L、浸出时间50 min、相比V_O:V_A=1:1,此时Nd的萃取容量可达21.6 g/L,有机相中余酸利用率为53.7%.实验证明了此方案的可行性,有机相中的残酸利用效果较好,可以实现载酸有机相的循环使用.      

P507萃取废弃线路板微生物浸出液中镍的研究

废弃线路板(PCB)浸出液经萃取提铜除铁后利用P507富集分离浸出液中的Ni 2+,考察萃取剂浓度、皂化率、相比(O/A)、萃取时间、浸出液pH对Ni 2+萃取率的影响。结果表明,在皂化率为30%、相比1∶1、P507浓度20%、萃取搅拌时间3min、浸出液pH 2.07的条件下,PCB微生物浸出液中Ni 2+的萃取率可达99.4%以上。     

P204萃取脱除锌浸出液中氟氯

采用P204萃取含氟、氯的锌浸出液,锌萃取率大于95%,反萃率高于99%,回收率高于98%,氟、氯脱除率均高于99%。P204萃取锌浸出液的工艺条件为:皂化率65%、锌料液pH=4.0、萃取温度40℃、相比O/A=2、萃取时间5min。锌电解废液反萃锌的工艺条件为:H2SO4 120g/L、反萃温度40℃、相比O/A=0.5、反萃时间5min。萃取、反萃温度控制在40~45℃,可避免出现有机相乳化和分相时间长等问题。串级试验萃余液含锌2.42g/L、氟0.52g/L、氯1.42g/L,经沉氟、沉氯处理后,氟、氯浓度分别降低到0.042g/L、0.079g/L,可返回锌冶炼系统配入浸出、净化使用。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

用LIX84从富钴结壳硫酸浸出液中选择性萃取铜

采用LIX84作萃取剂、硫酸作反萃剂 ,从大洋富钴结壳常温常压活化硫酸浸出除铁后液中萃取铜。试验考察了相比、平衡水相pH值、时间等因素对LIX84萃铜的影响。结果表明 ,相比、平衡水相 pH值、混合时间都对铜的萃取率有一定影响。最后优化出的萃取工艺条件为 (体积百分数 )有机相 12 %LIX84+ 88%煤油 ,室温 ,相比 (O/A)=1/ 2 0 ,出口水相pH2 60± 0 0 5 ,萃取级数为 2级 ,每级混合时间 5min。经过 2级萃取、1级洗涤、3级反萃后 ,可以得到完全符合电解沉积要求的硫酸铜溶液 ,从而使浸出液中的铜与其它金属彻底分离     

从废旧三元锂离子电池中回收有价金属的新工艺研究

废旧三元锂离子电池经过放电、焙烧、破碎、筛分等预处理方法分离出电池活性物质、集流体与钢壳,再采用H2SO4-Na2SO3对废电池粉料（活性物质）进行浸出,浸出液调节pH至4.5,过滤以除去铁和铝,滤液再调pH至11左右,将锂和镍钴锰分离,得到的锂液经过浓缩后加入Na2CO3得到工业级的LiCO3,在镍钴锰富集物中加入氨水将锰和镍钴分离,最后使用P507分离镍和钴,在相比O/A=1,平衡pH=4.5,有机相组成为25% P507 75%溶剂油,经二级逆流萃取后钴的萃取率为99.3%。使用200 g/L硫酸为反萃剂,相比为5时,钴的回收率达99.21%。反萃液使用草酸铵沉钴,萃余液中的镍采用氢氧化钠沉淀,整个工艺流程中钴的回收率为91.82%,镍的回收率为91.12%。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

水浸液P507转型制备低杂质混合氯化稀土

工业上水浸液通过P507转型多采用一步转型的工艺,得到的混合氯化稀土非稀土杂质含量较高。通过改变工艺方式,采用模拟逆流串级等工艺制备混合氯化稀土,考察反萃液中非稀土杂质含量的变化。研究结果证明,采用逆流串级工艺,当萃取混合时间大于9 min,料液酸度在pH=4,洗涤液酸度pH=1.5,反萃相比为20,反萃液酸度为6 mol/L时,反萃液中Mn4+、Zn2+、SO42-、Mg2+、Ca2+的含量较原工艺下降50%以上。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。