3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂性能研究

以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷和烯丙基溴为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在氢氧化钾碱溶液作用下合成活性单体3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷,考察了原料配比、催化剂使用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,较佳反应条件为:n(3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷)∶n(烯丙基溴)=1∶1.4,m(3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷)∶m(四丁基溴化铵)=23.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为24h。同时把3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为光引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,当活性单体投入量为20%时,其紫外光固化膜的拉伸强度为35.18MPa,断裂伸长率为4.78%,冲击强度为30kg·cm。     

叔胺对UV固化胶表面氧阻聚抑制作用的研究

选用三乙胺(TEA)、三乙醇胺(TEOA)、对-二甲胺基苯甲酸异戊酯(IADMAB)分别与分解型引发剂苯偶酰双甲醚(BDK)和夺氢型引发剂二苯甲酮(BP)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)组合形成UV引发体系,对E-51环氧双丙烯酸酯UV固化粘合剂的表面氧阻聚抑制作用进行了研究。结果表明,在10mW/cm2UV光强下,用DETX/BDK/IADMAB引发体系时表面固化时间为11min,用DETX/TEOA引发体系时,表面固化时间为13min,而用TEA的任何引发体系时表面均不易固化;IADMAB用量以粘合剂总量的3%较为合适。     

技术动态

<正>中科院聚甲醛改性研究获新突破中国科学院青岛生物能源与过程研究所经过研究发现,在适当的引发条件下,可通过三聚甲醛与相应的氧杂环丁烷单体共聚得到改性聚甲醛。他们对三聚甲醛与带有不同长度侧链的氧杂环丁烷的共聚进行了系统研究,优化了聚合条件,将氧杂环丁烷的共聚比例提高至20%,从而提高了共聚型聚甲醛的热稳定性。其中,以三聚甲醛与3-乙氧基甲基-3-乙基-氧杂环丁烷(EOX)的共聚产物的热稳定性为最优。在未进行封端稳定的情况下,含有约17%(w)EOX的共聚聚甲醛初始分解温度比未改性产品提高了近70℃。     

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。     

一种季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能研究

以亚硫酸氢钠-过硫酸铵为引发体系通过自由基聚合合成了丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)/(1-二甲氨基烯丙基)-膦酸(DMAAPA)/二乙基二烯丙基溴化铵(DDAB)四元共聚物。最佳反应条件为:m(AA)∶m(AM)∶m(DMAAPA)∶m(DDAB)=4.0∶6.0∶0.015∶0.020,w(引发剂)=0.3%,pH=7,反应温度为40℃,单体总质量分数为20%。对AA/AM/DMAAPA/DDAB的分子结构进行了IR、1 H NMR表征。研究表明:该共聚物具有良好的耐温、耐盐、抗剪切性能;当该共聚物质量分数为1.0%时,对蒙脱土的防膨率达到84.05%,与质量分数1.0%的KCl复配后测得的防膨率达到95.04%。     

N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征

以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

改性淀粉-纳米SiO_2脱色絮凝剂

采用自由基水溶液聚合法,以硝酸铈铵为引发剂,在m(纳米SiO_2)∶m[γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷]为2.5∶1.0,n(丙烯酰胺)∶n(二甲基二烯丙基氯化铵)∶n[二甲基十六烷基(2-甲基丙烯酰氨基丙基)溴化铵]为84.5∶15.0∶0.5的条件下,可制备生物降解的改性淀粉-纳米SiO_2脱色絮凝剂(PASDD-SiO_2),并将其用于对印染污水活性艳红(X-3 B)的处理。结果表明:在反应温度为40℃,pH值为6,PASDD-SiO_2质量浓度为110 mg/L的最佳条件下,X-3 B去除率高达87.1%,絮凝效果显著。     

相应面法优化THP保护氰醇化底物的烯丙基化反应研究

以四氢吡喃(THP)保护氰醇化底物1[2-苯基-[(2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]乙腈]和MBH加合物2[2-[(叔丁氧羰基)氧基]甲基)丙烯酸甲酯]为原料,在Lewis碱1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/二氯甲烷(DCM)的体系下,通过烯丙基化反应制得THP保护氰醇化底物的烯丙基化产物3[4-氰基-2-次甲基-4-苯基-[2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]丁酸甲酯]。通过单因素实验筛选了对反应影响较大的因素水平进行响应面优化,最佳反应条件为:n(反应物1)∶n(反应物2)=1∶1.5,x(DBU)=0.2,以二氯甲烷为溶剂,浓度0.37 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为8.12 h,在此条件下烯丙基化产物3产率可达92.03%。     

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体。以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件。醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,收率为97.1%;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反应时间为3.0 h,通二氧化碳温度为-5～0℃,收率为93.2%;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl_2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3%。经优化后,反应总收率为88.9%,纯度为99.2%。该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。     

抗盐钙抗高温的活化重晶石PF—BARA

分析了新型活化重晶石PF－BARA的表面改性机理,活化重晶石改善其在钻井液中的动力稳定性及钻井液流变性的机理,评价了活化重晶石PF－BARA的各项性能,PF－BAR A适用于淡水,海水及饱和盐水钻井液全系,与以前的活化重晶石相比,PF－BAR A不仅具有原活化重晶石具有的抗高钙,高盐的能力,而且抗高温能力进一步提高,适应主密度钻井液的要求,使密度为2．4g/cm^3的钻井液在210C条件下仍具有良好的流变性能。     

Ochratoxin A decontamination: A review

Ochratoxin A (OTA) is a toxic metabolite produced by Aspergillus and Penicillium fungi. As it can contaminate a wide variety of foodstuffs, maximum permitted levels have been established by the EU and other countries. The methods currently employed to prevent OTA contamination in different commodities are reviewed. Pre-harvest strategies are the most efficient. They are aimed to reduce fungal infection by aplying good agricultural practices. During harvest, the use of clean farming equipment, mechanical damage prevention and overripe or fermented fruits discard are convenient practices. In the post-harvest, storage is the most critical phase. Environmental conditions, in particular moisture and temperature, have to be well-controlled in this stage. Detoxificating treatments and products with protecting effects against OTA toxic action are also outlined.     

可存储采集站的设计

随着高分子辨率地震勘探的不断发展,对地震仪器的道数和采样率的要求越来越高,由于大线传输速率的限制,这两者不能同时兼顾,为解决这一矛盾,开发研制了可存储数据的采集站,其特点是：放炮后,野外数据先暂存在采集站中,待采集结束后再分时读取数据。系统测试表明,该采集站存放数据,取出数据完全正确,大大提高了采样率,可广泛应用于高分辨率的勘探中。     

水平井与直井的经济效益对比评价

针对石油开发项目经济评价过程中存在的诸多问题进行分析研究,提出了通过对差额寿命期内基准折现率的修正等方法,解决直井与水平井方案比选时寿命期不等问题的方法;通过对钻井费用类型的重新划分及对油气藏参数的”历史拟合“,有效降低了项目评价中关键参数的预测误差;通过对方案评价指标的分析研究,提出了净现值与净现值率相结合的方案比选评价方法;并针对石油钻井-开发项目随机因素多、风险大等特点,对其进行蒙特卡罗风险模拟分析,提高了评价方法的可靠性.     

浅谈配方专利的申请和撰写

根据化学领域配方的特点，提出了将配方申请专利时需要考虑的因素，介绍了配方专利的权利要求书和说明书的撰写技巧。     

底水驱动油藏水平井临界产量公式及其变化规律研究

本文主要是得出底水驱动油藏中水平井临界产量公式和定量地确定该公式随时间的变化规津。首先，从物质平衡原理出发，导出底水驱动油藏的含油高度、含水高度随时问的变化关系，并用近似方法确定波及系数。其次，从力的平衡原理出发，得出水平井水脊的临界稳定条件。最后，应用镜像法和Ｍｕｓｋａｔ的无穷大地层中一排井的基本公式得出一排水平井位于底水驱动油藏顶部的临界产量公式，并且应用前两部分的公式来计算水平井在不同开发时间的临界产量，从而实现定量地表示出水平井临界产量随着开采时间的增加而呈现递减趋势的变化规律。     

A homogenizer — A new type of pulverizer

The advantages and range of application of a homogenizer are indicated. The schematic structural-layout diagram of a homogenizer that ensures continuity of the production process is presented. It is noted that the most popular and optimal output of the plant is 500-3000 kg/h, depending on the initial and final products.     

一种井下发电机的涡轮设计及其测试

根据涡轮机械一元流理论设计井下发电机涡轮的叶栅参数,叶片造型设计实现计算辅助设计,对所设计涡轮进行了三维建模和涡轮机械性能的CFD预测,其预测结果与试验基本一致,表明预测结果可作为设计决策的重要依据.在CFD流道建模中,流道模型包含了径向问隙,克服了跨叶片流道模型需要引进容积效率经验系数的局限性,提高了预测涡轮机械特性...     

A homogenizer — A new type of pulverizer

The advantages and range of application of a homogenizer are indicated. The schematic structural-layout diagram of a homogenizer that ensures continuity of the production process is presented. It is noted that the most popular and optimal output of the plant is 500-3000 kg/h, depending on the initial and final products.