分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐提取与测定的研究

目的:研究蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐对保障人类健康具有重要意义.方法:本实验选择用简便、高效的超声波提取技术提取蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐,用紫外分光光度法测定其含量.结果:研究表明,利用紫外分光光度法同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法简单、快速、选择性好.结论:硝酸盐测定的相对误差在-2.52％～1.14％之间,亚硝酸盐测定的相对误差在1.98％～4.26％之间,符合定量测定要求.     

流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐及总磷、总氮

以白菜为例建立超声辅助提取(UAE)离子色谱法(IC)测定蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、总氮、总磷含量的方法,并对白菜各部位的硝酸盐、亚硝酸盐及磷酸盐含量的分布进行研究。结果表明：当进样量为20μL,使用Na2CO3-NaHCO3 为淋洗液,NO2 － 、NO3 － 、PO43－、总氮(TN)、总磷(TP)的最小检出限分别为0.015、0.014、0.030、0.014、0.061mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,RSD 为0.22%～0.94%,回收率为80.0%～110.0%。该法简便快速、精密度和准确度高,15min 就可完成白菜中硝酸盐与亚硝盐、磷酸盐含量的分析。     

浓度直读法快速测定市售腌菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

该研究探讨建立一种快速检测硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。结果表明,pH为2～6时,加入1 mL氨基磺酸溶液消除NO₂^-的干扰,在此基础上,用浓度直读法测定5种市售腌菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量,其亚硝酸盐含量在2.76～67.5 mg/kg之间,硝酸盐含量在37.58～149.7 mg/kg之间,回收率在91.0%～110.0%之间。与GB 5009.33-2016第二法相比,经F检验和t检验,二者结果之间无显著性差异。与国标法相比,该方法具有操作简单、无需进行复杂计算、测定速度快、仪器便于携带等优点,适用于腌菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的测定。     

潮州酱腌菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定

用盐酸萘乙二胺比色法和紫外分光光度法分别测定潮州5种酱腌菜在不同条件下的硝酸盐和亚硝酸盐的含量,回收率依次为98 %～109 %,96 %～110 %;RSD:0.0198 %～0.177 %,0.027 %～0.041 %.结果表明:酱腌菜经过一段时间的腌制后,随储存室温的升高,亚硝酸盐的含量呈升高的趋势,同时室温暴露在空气中并且没有腌制液存在时酱腌菜中亚硝酸盐含量变得很高.     

连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱油中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种同时测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐的连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法。酱油样品经25 ℃超声15 min预处理,乙酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,自动进样且采用气泡隔断样品,并经透析膜透析,采用双通道同时测量亚硝酸盐和硝酸盐。结果表明,亚硝酸盐在0.025～1.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在83.54%～98.56%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3%;硝酸盐在0.25～5.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在92.95%～102.32%之间,精密度试验结果RSD＜2%。该方法准确、高效、灵敏,可以用于测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐。     

流动注射法在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA),通过三通阀自动控制,实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在盐酸介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐相偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在530nm处有较大吸收,硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为2～50μg/L、20～1000μg/L,检出限分别为0.33μg/L和0.66μg/L,精密度RSD为0.73%和1.48%,测定频率为16样/h。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在95.3%～111.0%之间。该方法简单、快速、重现性好,可应用于实际检测。