Fe_2O_3含量对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响(英文)

采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振(ESR)和Mssbauer谱等技术研究Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响。结果表明:Fe2O3的加入不改变CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析出的主晶相类型,但使体系的析晶峰温度降低,析晶活化能增加和析出晶体的粒度减小。ESR测试结果表明,Fe2O3的加入会因轴向扭曲造成分相,从而促进析晶;同时,Fe2O3的加入能更好地调整CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃网络内部结构,使Fe3+进入比四面体对称性更高的八面体配位,有利于抗弯强度的增大。Mssbauer测试结果表明,Fe3+和Fe2+在CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃存在不同的配位,且微晶玻璃的抗弯强度随Fe3+六配位数的增多而增大;同时,Fe2+和Fe3+相互作用的增强也有利于微晶玻璃抗弯强度的增大。在核化温度为700°C、核化时间为2 h、晶化温度为910°C和晶化时间为3 h的热处理条件下,样品的显微硬度达到HV 896.9,抗弯强度达到217 MPa。     

Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃结构与性能的影响

利用烧结法工艺制备CaO—Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃，通过DTA、XRD、IR和SEM等分析手段，系统研究Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃的结晶温度、晶体结构以及性能的影响。研究表明：随着Al2O3质量分数升高，初始析晶温度升高，晶体尺寸增大、析晶率升高，微晶玻璃的表观体积密度、显微硬度和抗折强度呈先增加后降低的趋势。在本实验条件下，最佳的Al2O3质量分数为11．77％。     

冷却-加热对CaO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶动力学的影响

以CaO-Al2O3-SiO2系玻璃为研究对象,采用Ozawa方程、Kissinger方程和JMA修正方程研究了冷却方式和加热温度对玻璃析晶动力学的影响。结果表明:化学组成相同的玻璃,冷却速度和加热温度对其析晶活化能E、Avrami指数n和析晶速率指前因子ν都有影响,但加热温度对析晶活化能E的影响更大,并在750℃出现极大值现象。通过玻璃析晶试验发现:冷却速度和加热温度对微晶玻璃主次晶相的析出没有影响,主、次晶相分别是钙长石和榍石。冷却速度和加热温度对析晶活化能E的影响主要来源于析出主、次晶相的比例不同。     

Na2O-CaO-SiO2系透明微晶玻璃制备及其微观结构

制备了Yb3+掺杂的Na2O-CaO-SiO2系高结晶度、透明微晶玻璃。用差热分析(DSC)初步确定基础玻璃的核化及晶化温度范围,用X射线衍射(XRD)测定微晶玻璃析出晶相,用扫描电镜(SEM)研究微晶玻璃的微观结构。结果表明:组成为53SiO2-30CaO-17Na2O(摩尔分数,%)的基础玻璃经热处理析出了Na4Ca4Si6O18晶相;合适热处理制度为:595℃核化5 h,730℃晶化1 h;所制备的微晶玻璃析晶度高,晶粒尺寸约100μm,微晶玻璃仍具有较高的透明度。     

ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃结晶行为及对金刚石磨料的润湿性

为改良微晶玻璃结合剂,以熔融法制备锌铝硼硅系微晶玻璃,研究硼硅比和烧结工艺对其热学、力学性能,析晶行为,显微结构及对磨料的润湿性的影响。发现:硼含量增多,锌铝硼硅系玻璃的热膨胀系数升高、耐热性下降、抗弯强度先升高后降低;硼含量过高时,结合剂完全包覆磨料,不利于磨削加工。另一方面,硅含量增多,玻璃的黏度增大、对磨料的润湿性能变差;硅含量过高时,试样抗弯强度不足。ZABS系微晶玻璃的最佳配比w_B:w_Si=1:1。热处理工艺为710℃时保温2 h,得到的试样的热膨胀系数为5.132 7×10-6℃-1,抗弯强度达78 MPa,对磨料的润湿性好。      

添加P2O5及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响

为了研究P2O5及氟化物对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响，采用高温熔融法制备了不同P2O5及氟化物含量的玻璃试样。结果表明：玻璃的形成范围大致为（P205％＋F％）≤10％。在氟化物的添加量较低时，试样仅发生表面析晶，析出晶体为硅灰石（CaSi03）和少量的钙长石（CaAl2Si2O8）。随着氟化物含量是增加，试样在表面和内部都析出晶体，最终形成“整体”析晶的状态。P2O5的加入抑制了表面析晶，但促进了玻璃的分相和整体析晶。同时添加P2O5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长，P2O5加入量的提高有利于氟磷灰石（Ca5（PO4）3F）的析出，而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出。     

ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶制备及表征

研究了ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶的制备过程,分析了凝胶的形成机理,探讨了干凝胶的析晶过程.结果表明随着SiO2/(ZnO+B2O3)比值的增大,样品胶凝时间逐渐延长,凝胶从浑浊转为清亮,而对应干凝胶的析晶温度升高.析出主晶相为Zn2SiO4,并存在少量的石英相.物相分析和红外能谱分析表明,在热处理过程前后,始终有B2O3-SiO2玻璃相存在于样品中.微观分析表明,经800℃高温热处理的干凝胶中存在着大量0.4μm左右的圆形气孔.     

Fe2O3-TiO2掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化行为的影响

采用差热分析、X-ray衍射分析、扫描电镜等测试手段，研究了Fe2O3-TiO2掺杂对MgO—Al2O3-SiO2系玻璃晶化行为的影响。结果表明：Fe2O3-TiO2的加入降低了原始玻璃的晶形转变温度，促进了玻璃的晶化；通过适当的热处理，可以得到以Fe^2＋固溶堇青石相与α-堇青石相为主晶相的显微结构。     

CaO-P2O5-Na2O-B2O3溶胶-凝胶玻璃陶瓷体外磷灰石的形成和生物活性

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-Na2O-B2O3玻璃陶瓷前驱体粉末,经过烧结热处理获得以β-Ca2P2O7为主晶相,CaPO3(OH)为次晶相的玻璃陶瓷。将试样在模拟体液中浸泡不同时间,采用XRD,SEM和EDX分析B2O3对试样表面磷灰石形成的影响。将MC3T3-E1细胞与玻璃陶瓷复合培养,通过SEM观察细胞的粘附和增殖行为。结果表明:B2O3的加入可以有效抑制析晶,稳定玻璃结构;试样在模拟体液中浸泡7d后,玻璃陶瓷表面有大量羟基磷灰石形成;细胞在支架材料上培养3~7d,呈现出良好的粘附和生长;表明B2O3的加入可以促进磷灰石矿化层的形成,提高材料的生物活性。     

氧化铈对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃烧结和性能的影响

采用烧结法制备添加氧化铈的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料,并对其进行差热分析(DTA)、X射线衍射分析、扫描电镜(SEM)观察和性能测试。结果表明:添加少量氧化铈能够降低玻璃的玻璃转变温度和析晶峰值温度,促进玻璃粉体的烧结致密化,但氧化铈加入量过多将会阻止玻璃的烧结和晶化;氧化铈的最佳添加量(质量分数)为5%;随着氧化铈含量的增加,样品的介电常数呈"N"字形变化,而样品的介电损耗则表现为先减小后稍微增加的变化趋势。样品的热膨胀系数随氧化铈含量的增加基本呈下降趋势。添加5%氧化铈的样品在925℃烧结后,其相对密度达99.1%,其介电常数、介电损耗和热膨胀系数分别为6.7、0.09%和3.42×10-6K-1。     

氧化锌对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃结构和性能的影响

采用熔融法制备不同氧化锌含量的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,采用差热分析法研究氧化锌含量对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃转变温度和晶化峰值温度的影响,利用红外光谱技术研究氧化锌对玻璃结构的影响,并验证玻璃的差热分析结果,采用粉末X射线衍射分析对950℃烧结后的微晶玻璃样品进行晶相分析。结果表明:少量氧化锌的加入(w(ZnO)≤3%)能够促进玻璃粉体的烧结致密化,过多的氧化锌将阻止样品的烧结。样品的介电常数和膨胀系数随着氧化锌的增加而增加。样品的介电损耗随氧化锌的增加呈先降后升的变化,与密度的变化规律相反。     

溶胶-凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉末

采用溶胶-凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程,探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响.结果表明:玻璃在热处理650℃下开始析晶,在1150℃左右晶体生长基本完全.随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,晶体粒径增大.     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

La3+、Ce4+掺杂对纳米TiO2-Fe2O3凝胶相变过程的影响

采用sol-gel法制备了掺杂La3+、Ce4+的TiO2-10wt%Fe2O3复合粉体,利用TG-DTA和XRD分析对凝胶的相变过程进行了表征。结果表明:TiO2-10wt%Fe2O3凝胶在450℃发生非晶态向锐钛矿相的转变,而在500℃煅烧2 h后未发现锐钛矿相向金红石相转变;随La3+、Ce4+掺杂量的增加,锐钛矿晶粒呈现细化→长大的趋势;随La3+掺杂量的增加,对Fe2O3微晶的生成作用呈现促进→抑制的趋势,而对Fe3O4微晶的生成呈现抑制→促进的趋势;随Ce4+掺杂量的增加,对Fe2O3微晶的生成作用随掺杂量的增加呈促进→抑制→促进的趋势,而对Fe3O4微晶的生成呈现抑制→促进的趋势;La3+、Ce4+掺杂对TiO2相变过程有重要影响。     

ZnO含量对Ag2O-CaO-Fe2O3-SiO2玻璃析晶的影响

通过溶胶-凝胶法制备Ag2O-CaO-Fe2O3-SiO2系基础玻璃,采用晶化工艺制得该系抗菌微晶陶瓷,利用DSC、SEM和XRD等技术和动力学理论探讨该体系的晶化机理,计算不同ZnO含量的玻璃析晶活化能,研究ZnO含量变化对玻璃晶化的影响。结果表明：ZnO含量对玻璃析晶影响显著,随着ZnO含量增加,玻璃析晶温度降低;当ZnO含量为5％时,玻璃的析晶活化能最低（E=324．522kJ／mol）;ZnO的加入未改变玻璃原来的晶相,主晶相仍是磁铁矿和硅灰石,但晶体的生长方式略有改变。     

热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段,研究了热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化特性的影响.结果表明当采用单步热处理工艺,热处理温度为800℃时,玻璃发生分相;温度从820℃升到900℃时,不断有晶体析出,析出晶相分别为MgO·Al2O3·3SiO2和MgO·Al2O3·4SiO2.当采用两步热处理工艺时,样品在800℃形核,随晶化温度由950℃升高到1050℃,析出晶相由尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和MgO·Al2O3·4SiO2相转变为尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和β-石英.     

烧结助剂Y2O3和Pr6O11对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响

采用高分子网络法制备混合纳米粉体,研究稀土氧化物Y2O3和Pr6O11加入量对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响。采用阿基米德方法测定样品的体积密度,利用激光脉冲法测量试样的热扩散率并计算得出热导率。结果表明:两种添加剂都可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度,提高Al2O3陶瓷的热导率,其中Y2O3的促进作用较强;当保温时间相同、烧结温度为1 500~1 650℃时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率都随烧结温度的升高而增大;当烧结温度相同、保温时间为30~120 min时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率也随保温时间的延长而增大。     

氧化钠对CaO-Al2O3-SiO2三元系铝酸钙形成规律的影响（英文）

利用XRD、SEMEDS和DSCTG技术研究了添加Na2O的CaO-Al2O3-SiO2体系中铝酸钙的形成规律。结果表明,当Al2O3与SiO2的质量比为3.0、CaO与Al2O3的摩尔比为1.0时,在1350°C烧结后的熟料主要由12CaO·7Al2O3、2CaO·Al2O3·SiO2和2CaO·SiO2组成。熟料中12CaO·7Al2O3的含量随着Na2O的增加而增加,2CaO·Al2O3·SiO2的含量随着Na2O的增加而降低。Na2O在12CaO·7Al2O3中形成固溶体,增加了其单位晶胞体积。DSC分析表明,Na2O不仅促进了12CaO·7Al2O3的形成,而且使C12A7的形成温度降低了30°C。烧结熟料中的氧化铝溶出性能随着Na2O的增加而大幅度提高。     

Fe2O3对SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系玻璃陶瓷析晶的影响

采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系基础玻璃,应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了Fe2O3含量对玻璃析晶的影响规律.结果表明在所研究的玻璃体系中,当玻璃中引入2.0%(质量分数,下同)Fe2O3后,促进了玻璃体的分相,在800℃较低温度下析出氟云母晶体,氟云母晶体的形状受到分相区尺寸的限制.提高析晶温度有利于氟云母晶体的析出.当玻璃中Fe2O3提高到6.0%后,仍能获得透明玻璃体,但是在重新加热时首先形成FeFe2O4相,而抑制了云母晶体的析出.     

La2O3与Sb2O3掺杂钛酸锶钡陶瓷的介电性能及相变（英文）

采用固相法制备La2O3与Sb2O3掺杂的钛酸锶钡陶瓷,研究其介电性能及相变特性。通过X射线衍射法分析体系微观结构并利用扫描电镜观察其表面微观形貌。(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷具有典型的钙钛矿结构,且随着Sb2O3掺杂量的增多其平均粒径显著减小。La3+离子以及Sb3+离子均占据钙钛矿晶格的A位。La2O3与Sb2O3添加量的改变显著影响钛酸锶钡基陶瓷的介电常数以及介电损耗。La2O3改性的钛酸锶钡陶瓷其四方?立方相变为二级相变,且居里温度随着La2O3掺杂量的增多向低温方向移动。(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷则体现为弥散相变,随着Sb2O3含量的增大而偏离居里-外斯定律越显著。由于Sb3+离子对晶格原位离子的取代使得(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷的介电常数最大值下的温度亦随着Sb2O3含量的增大而降低。