微波流动注射在线光度法测定废水中的铬

研究了在磷酸介质下二安替比林邻溴苯基甲烷（DAoBM）和Cr（Ⅵ）形成橙红色螯合物的过程，并对影响其显色反应的因素进行了优化试验，建立了检测印染废水中总铬和铬（Ⅵ）的微波流动注射在线光度法。该方法的线性范围为0～2．0mg／L，检出限为0．01mg／L，测定相对标准偏差为1．7％～2．3％，加标回收率为98．5％～102．0％。     

LC-ICP-MS测定饮用水中铬形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法。方法待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析,在2 min内实现了铬形态分析测定。结果该方法Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.2和0.3μg/L,在1.00～80.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均优于0.999,方法加标回收率为83.7%～115.3%,相对标准偏差均<5%。结论本研究所建立的方法速度快、准确性好、灵敏度高,适用于水源水及饮用水中三价铬和六价铬的定量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅石中5种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(~(51)V)～1.66mg/kg(~(47)Ti),加标回收率在88.6%～109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

TiO_2还原Cr(Ⅵ)的光催化反应及其反应动力学研究

研究了TiO_2还原Cr(Ⅵ)的光催化反应.首先考察了溶液pH、Cr(Ⅵ)的初始浓度、TiO_2的用量、气体和光生空穴清除剂对光催化效率的影响,然后研究了TiO_2还原Cr(Ⅵ)的光催化反应动力学.研究结果表明,当溶液pH为1,Cr(Ⅵ)的初始浓度为1mg/L,TiO_2用量为5g/L,甲醇用量为10mmol/L时,反应时间60min,Cr(Ⅵ)的去除率达99.9%.TiO_2还原Cr(Ⅵ)的光催化反应遵循假一级反应动力学,反应速率常数随Cr(Ⅵ)初始浓度的增大而降低.     

Cr(Ⅵ)对好氧颗粒污泥培养的影响研究

在6个SBR反应器中,分别投加0、0.3、0.5、1.0、1.5和3.0 mg/L的Cr(Ⅵ),研究其对污泥颗粒化的影响。结果表明,当Cr(Ⅵ)投量为0、0.3、0.5、1.0和1.5 mg/L时,颗粒污泥开始出现的时间分别为22、22、23、29和37 d;而在3.0 mg/L的Cr(Ⅵ)作用下,污泥大量膨胀,不能形成颗粒污泥。0.3和0.5 mg/L的Cr(Ⅵ)能提高污泥沉降性能,增加污泥浓度;1.0和1.5 mg/L的Cr(Ⅵ)则会使污泥沉降性能变差,污泥浓度降低。当Cr(Ⅵ)投量为0、0.3、0.5、1.0、1.5 mg/L时,成熟颗粒污泥对TN的去除率分别为95.11%、92.34%、88.13%、86.11%和82.15%,对TP的去除率分别为56.47%、52.12%、48.73%、42.21%和38.97%。通过X射线能谱分析(EDX),随着Cr(Ⅵ)浓度的增加,污泥中Na、Mg和P的含量有所降低,Fe和Ca的含量急剧下降,说明颗粒污泥的除污性能和稳定性受到一定程度的影响。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

衍生-气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛

建立了衍生-气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法,以五氟苄基羟胺(PFBHA)作为衍生剂,羰基化合物与PFBHA在水中反应生成相应的肟之后,再进入气相色谱仪进行分析。乙醛和丙烯醛在15min内完全分离。乙醛和丙烯醛分别在0.0100～0.0700mg/L和0.0200～0.1400mg/L范围内线性良好,相关系数分别达到0.999和0.998,方法检出限分别达到0.0012和0.0035mg/L,测定下限分别达到0.0048和0.0140mg/L。在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率能达到94.2～103.6%,相对标准偏差为0.7～7.1%。该方法准确有效,灵敏度较高,适用于水中痕量乙醛和丙烯醛的测定。     

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为<城市污水处理厂污泥检验方法>(CJ/T 221-2005),该方法样品消解时间长、酸用量大,为此改进了样品消解方法,分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品,然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬.与标准方法的对比试验结果表明,两种方法的相对偏差为0.8%～7.2%.改进的常压消解法的加标回收率:总镉为98.5%～105%,总铬为94.2%～95.6%;微波消解的加标回收率:总镉为104%～106%,总铬为98.5%～102%;改进方法的检出限:总镉为0.000 75 mg/L,总铬为0.002 3 mg/L.     

羟基磷灰石对大肠杆菌吸附铬(Ⅵ)的影响

以实际水体作为实验用水,探究羟基磷灰石(HA)存在下大肠杆菌(E.coli)对六价铬[Cr(Ⅵ)]的捕获吸附特性。结果表明,E.coli对Cr(Ⅵ)的吸附符合假一级动力学,适宜pH值为6,该条件下E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量为30.71 mg/g。纳米尺寸的HA释放和生物效应受浓度影响,当HA暴露浓度为5 mg/L时,正电性HA附着于细菌表面,促进E.coli与Cr(Ⅵ)接触,E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到最高值55.98 mg/g。当HA暴露浓度为10~50 mg/L时,过量的HA附着在细菌表面,改变了细胞膜的通透性,因而吸附量略有降低,但依然高于E.coli单独对Cr(Ⅵ)的吸附量。当HA暴露浓度高于100 mg/L时,团聚在一起的HA对Cr(Ⅵ)也产生吸附作用,提高了体系对Cr(Ⅵ)的去除率。总体来说,HA和E.coli共同作用有助于提高对Cr(Ⅵ)的吸附效率。     

羟基磷灰石对大肠杆菌吸附铬(Ⅵ)的影响

以实际水体作为实验用水,探究羟基磷灰石(HA)存在下大肠杆菌(E.coli)对六价铬[Cr(Ⅵ)]的捕获吸附特性。结果表明,E.coli对Cr(Ⅵ)的吸附符合假一级动力学,适宜pH值为6,该条件下E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量为30.71 mg/g。纳米尺寸的HA释放和生物效应受浓度影响,当HA暴露浓度为5 mg/L时,正电性HA附着于细菌表面,促进E.coli与Cr(Ⅵ)接触,E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到最高值55.98 mg/g。当HA暴露浓度为10~50 mg/L时,过量的HA附着在细菌表面,改变了细胞膜的通透性,因而吸附量略有降低,但依然高于E.coli单独对Cr(Ⅵ)的吸附量。当HA暴露浓度高于100 mg/L时,团聚在一起的HA对Cr(Ⅵ)也产生吸附作用,提高了体系对Cr(Ⅵ)的去除率。总体来说,HA和E.coli共同作用有助于提高对Cr(Ⅵ)的吸附效率。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

悬浮载体流化床处理生活污水的研究

考察了悬浮载体流化床对生活污水的处理效果.结果表明,该工艺对生活污水中的COD和氨氮有较好的去除效果,当进水COD和氨氮分别为(112～356)、(22.95～43.60)mg/L时,出水COD和氨氮分别为9～26 ms/L(平均为17.6 mg/L)和1.52～7.18 mg/L(平均为3.54mg/L);对总氮的去除效果不太理想,当进水总氮浓度为27.80～52.10 mg/L时,出水总氮浓度为9.87～28.44 mg/L,去除率仅为45.41%～64.50%.     

湿法消解原子吸收光谱法测定污泥铬含量

采用常压消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定污泥样品中的铬,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～4.00 mg/L之间相关系数可达0.999 9,以称样量为0.300 0 g计,检出限为5 mg/kg。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中铬加标回收率在96%～101%之间,相对标准偏差<2%。     

紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸

建立了紫外分光光度法测定丁基黄原酸的方法,在301 nm紫外波长丁基黄原酸有最大的吸收峰,当p H小于2时丁基黄原酸可以完全分解,使用待测水样作为背景校正,可充分消除基体的干扰。结果表明,该方法的批内标准偏差在0. 000 54～0. 007 4 mg/L,相对标准偏差在0. 66%～3. 4%,批间标准偏差在0. 000 98～0. 005 2 mg/L,相对标准偏差在1. 9%～3. 1%;向纯水和实际水样中添加浓度分别为0. 004和0. 200 mg/L的丁基黄原酸标准溶液,相对误差均在-2. 50%～3. 01%;检出限为0. 001 mg/L,测定下限为0. 004 mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性相关性好、操作简单准确等特点,并将检出限和测定下限降低至《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》(HJ 756—2015)的四分之一,同时满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对丁基黄原酸规定限值的准确测定。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法快速测定COD，以硫酸－磷酸为介质、重铬酸钾为氧化剂、硫酸银为催化剂，并采用硝酸银和硫酸铬钾排除氯离子的干扰，在玻璃式管中对样品进行消解（反应温度为160－165℃，加热时间为15min），消解后剩余的重铬酸盐用滴定法或分光光度法测定。试验结果表明，该法的检测限为10．9mg/L，对COD的测定范围为40－800mg/L，当COD值为85mg/L时，容许的氯离子最高含量为1500mg/L。由于该法不使用剧毒的汞盐而避免了对环境的污染。     

内墙涂料中可溶金属含量水平分析

目的考察市售不同品牌内墙涂料中可溶性重金属的含量水平,分析可能存在的风险因素。方法将不同品牌涂料按价格和质量因素分为低、中、高品质组,按照《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》(GB 18582-2008)方法进行样品前处理,将涂料涂布并干燥后,可溶性重金属在0.07 mol/L盐酸条件下提取,ICP-MS测定。结果高品质组中可溶性铅为(11.53±1.87)mg/kg,镉(9.82±6.20)mg/kg、铬(5.68±3.85)mg/kg、汞(1.66±1.53)mg/kg,涂料中铅、镉、铬和汞均未超标;中等品质组中可溶性铅为(30.16±23.04)mg/kg;镉(28.36±25.73)mg/kg,铬(29.86±21.00)mg/kg,汞(19.02±22.36)mg/kg,涂料中镉、铬和汞超标率分别为8.3%,16.7%,16.7%;低品质组中可溶性铅(85.67±11.02)mg/kg,镉(50.42±23.58)mg/kg,铬(49.78±23.34)mg/kg,汞(42.22±25.17)mg/kg,涂料中铅、镉、铬和汞超标率分别为33.3%,16.6%,33.3%,25.0%,各个品质组中4种可溶性重金属间含量经t检验均具有统计学意义(P<0.05),样品的加标回收率为86.2%~96.2%,RSD%为1.95%~3.55%。结论市售中、低品质内墙涂料中可溶性金属存在超标现象,消费者购买内墙涂料时应控制内墙涂料质量,避免室内重金属污染,同时提示生产部门应加强生产过程中的质量管理和控制。     

类石墨相C_3N_4可见光催化还原Cr(Ⅵ)废水的研究

采用一步煅烧法制备了具有良好可见光催化活性的类石墨相氮化碳(g-C_3N_4)催化剂,并通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱对g-C_3N_4催化剂的晶体结构、表面形貌和分子结构等特性进行了表征。结果表明,该g-C_3N_4催化剂具有类石墨相晶型、良好的分散性和吸附性能,结合可见光可用于催化还原Cr(Ⅵ)废水。在Cr(Ⅵ)废水的体积为50 m L、空穴消耗剂(甲酸)的浓度为0.78 mol/L、g-C_3N_4催化剂的质量为80 mg、Cr(Ⅵ)废水的初始浓度(以K_2Cr_2O_7计)为50 mg/L条件下,35 min内对Cr(Ⅵ)的可见光催化还原效率达96.85%,并分析了g-C_3N_4催化剂对Cr(Ⅵ)的光催化还原机理。     

不同含水介质对污染河流中六价铬去除的对比模拟实验研究

室内试验选用3种天然砂土作为渗透介质,以生活污水模拟污染河流,发现铬在粗砂中第13天产生穿透,以后去除率为81%~99%,2种中砂的去除率始终大于92%和96%,铬很难进入地下水;还原和沉淀反应是Cr(Ⅵ)去除的主要机理;由于长期污染河流下部渗透介质始终处于厌氧环境,其中富含还原性物质,Cr(Ⅵ)可以通过沉淀反应大部分得以去除,所以污染的河流不是地下水铬污染的来源。     

液液萃取/高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用液液萃取/高效液相色谱法(HPLC)测定地表水和生活饮用水中的灭草松和2,4-滴。测定范围为0.01～10 mg/L,相关系数分别为R=1.000 0、0.999 9,检出限均为0.000 05mg/L,回收率分别为89%～107%和86%～106%,RSD分别为1.2%～2.3%和2.5%～3.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。