超声波—树脂法/封闭回流消解测定污泥总磷

采用超声波--树脂法/封闭回流消解法测定了污泥的TP含量.试验结果表明,采用超声波--离子交换树脂--超声波的程序处理污泥混合液,其Zeta电位＜-30 mV,形成了稳定的污泥悬浮液;其中,在离子交换过程中搅拌时间宜为60 min.在封闭回流消解过程中消解温度为125℃,消解时间为35 min,能使污泥悬浮液中的有机成分完全分解.该方法对不同来源污泥均有良好的测定精密度与准确度,测定结果的相对标准偏差＜2%,加标回收率为97.0%～99.8%.     

磷石膏及其配制的生料中SO3含量的测定

离子交换法测定天然二水石膏中SO_3含量具有简便、快速、准确等优点.但对于磷肥厂制取磷酸的副产品一磷石膏,因其中含有1%左右的磷(以P_2O_5计)及少量的氟,若采用离子交换法进行测定,由于磷的干扰,分析结果误差较大.重量法虽然可以得到准确的分析结果,但因操作麻烦、费时,远不能满足应用磷石膏为主要原料生产水泥的工厂日常生产控制的要求.我们通过试验,采用静态离子交换—分步滴定的方法进行测定,不仅排除了磷的干扰,而且操作简便、快速,其测定结果的准确性可满足例行生产控制的要求.     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%⁶0.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%⁰.0050%,0.0079%0.0050%,0.0079%⁰.0083%和0.009%0.0083%和0.009%⁰.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

盐酸超声-氟离子选择电极法测定复合肥中氟含量

为快捷有效地测定复合肥中氟的含量,采用盐酸浸取过夜、盐酸超声、碱熔、纯水煮沸四种方法提取复合肥中的氟离子,用氟离子选择电极进行测定,全程加标回收;结果发现盐酸超声提取法测得值与碱熔提取法测定值非常接近,并且加标回收率为98.4%~104.2%,相对标准偏差为1.9%;则用盐酸超声提取法测定复合肥中的氟含量方法可靠,方便快速,能够满足复合肥中氟含量的测试要求。     

火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量

建立了一种火焰原子吸收光谱法（FASS）测定玻璃中的钾、钠含量的方法，对火焰原子吸收的狭缝宽度、燃烧头角度和元素的测定波长进行了优化。结果表明，该方法测定钾含量的相对标准偏差（RSD）为3.4%~4.8%，加标回收率为95%~102%；测定钠含量的相对标准偏差（RSD）为0.8%~4.8%，加标回收率为92%~105%。     

连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾

用连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾含量,并与农业部规定的标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 5,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于水溶肥中氧化钾的分析测定。     

离子色谱法测定城市污水中的高氯酸盐

自然环境中高氯酸盐的存在对人体有较大的危害性。离子色谱法能够有效分析测定组成复杂的城市污水中的高氯酸盐,城市污水样品经离子交换去除金属阳离子、膜分离技术截留大分子和菌体、固相萃取除有机物后,利用Metrohm-861型离子色谱仪分析城市污水样品中ClO4-离子,测定结果的相对标准偏差为0.11%,加标回收率为95.3%~104.7%。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。     

质量法测定土中易溶盐硫酸根含量方法的改进

比较了采用微孔滤膜过滤和慢速定量滤纸过滤测定土中易溶盐硫酸根含量的差异,试验表明,用慢速定量滤纸过滤时普遍存在硫酸钡穿滤问题,其测定结果偏低,而且操作过程繁琐,回收率较低,而用微孔滤膜过滤则有很好的测定结果,其相对标准偏差和回收率均高于慢速定量滤纸过滤的测定结果,而且具有操作步骤少、分析效率高的优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中的铋

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050%～5.00%的方法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了研究。实验表明,方法的相对标准偏差为0.78%～1.4%,样品加标回收率为99.0%～102%。方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050%～5.00%的测定。     

原子荧光光谱法测定锌电解液中的痕量锗

主要研究了锌电解生产过程中新液、电解液中痕量锗的准确稳定分析方法。结果表明:在20%的磷酸溶液中,用标准加入法,原子荧光光谱仪测定新液、锌电解液中的锗,对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为5.3%,锗的加标回收率为95.6%~102.0%,结果稳定可靠,能满足生产要求。     

索氏与超声法提取PM_(2.5)中多环芳烃的比较

目的比较索氏提取法与超声提取法对颗粒物中苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘、苯并[g,h,i]苝的提取效果。方法对加标的空白滤膜以及采样滤膜用索氏提取法及超声提取法进行处理、用高效液相色谱—荧光检测器测定,计算两种样品前处理方法的相对标准偏差(RSD)及加标回收率并进行比较。结果索氏提取法与超声提取法的相对标准偏差分别为3.6%、2.9%。索氏提取法和超声提取法对空白滤膜的加标回收率分别为91.7%和90.3%,对6种物质回收率的标准差分别为18.5%、2.8%,索氏提取法与超声提取法对采样滤膜的加标回收率分别为89.0%、83.3%,回收率的标准差分别为1.7%、3.1%。在实际样品测定的比较中,两种样品前处理方法取得了相近的结果。结论索氏提取法处理步骤多,影响结果的因素较多;超声提取法操作简便,操作过程对结果的影响较小,结果比较稳定。超声提取法是一种比较实用、快速的样品前处理方法。     

原子吸收光谱法测定活性污泥中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn,石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd、Ni。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni的加标回收率在95.2%～103%之间,相对标准偏差<3%。     

火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%⁴.5%,加标回收率为98.00%4.5%,加标回收率为98.00%¹01.49%。     

冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞

采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96%¹03%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。     

HG-AFS法测定花岗岩中微量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法,用L-半胱氨酸预还原法,对石材中砷进行分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,砷的检出限为0.058μgL,回收率为92.67%～104.88%,相对标准偏差为0.6%。该法准确、快速、简便,应用于石材中砷的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁

试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。