DSC测试玻璃化转变温度的优化方法

使用差示扫描量热仪(DSC),细致评估测试条件对铜箔基板(CCL)玻璃化转变温度测试结果的影响。结果表明,加大样品量、提高升温速率、裸露测试均能测出满意的玻璃化转变温度,裸露测试的效果最好。详细讨论测试条件影响玻璃化转变温度结果的机理,提出用DSC测试转变信号弱样品玻璃化转变温度的优化方法。     

DSC测试条件对淀粉糊化测试结果的影响

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了测试条件对淀粉糊化测试结果的影响,为淀粉糊化研究提供了参考.对DSC测试条件(平衡时间、样品量、升温速率、淀粉颗粒粒径、含水量)进行筛选,优化了测试条件.对优化测试条件进行重复性实验,得到t0、tp、△H的RSD分别为0.2％、0.26％、0.15％.结果表明该测试方法精密度高,重复性好.     

差示扫描量热仪分析不溶性硫黄的热稳定性

用差示扫描量热仪(DSC)对不溶性硫黄(IS)的热稳定性进行分析。结果表明:在DSC测试中,IS的吸热峰温度随着升温速率加快而升高,在相同升温速率下,吸热峰温度高的IS热稳定性好;随着恒温温度升高和恒温时间延长,IS热稳定性变差;恒温时IS分解为普通硫黄的转化率与时间呈线性关系;IS胶料混炼时温度不宜过高。DSC分析IS的热稳定性直观、快速、准确。     

用差示扫描量热仪分析不溶性硫黄的热稳定性

对差示扫描量热(DSC)仪分析不溶性硫黄(IS)热稳定性进行研究。结果表明:在氮气气氛、升温速率为10℃·min~(-1)、恒温温度为110℃、恒温时间为20 min的条件下,DSC仪测试IS热稳定性的准确性和重现性较好;采用DSC仪测试恒温(110℃)条件下IS的转化热焓,能够快速、准确地分析IS的热稳定性。     

利用锥形量热仪研究聚氨酯硬泡的燃烧性能

利用锥形量热仪对硬质聚氨酯泡沫(RP UF)的燃烧特性进行了研究.通过对RP UF燃烧过程中的热释放速率、热释放总量、烟生成速率和总产烟量等进行系统性测试,讨论了聚醚多元醇、聚酯多元醇以及异氰酸酯指数(R值)对RP UF热危险性和烟气危险性的影响.结果表明,聚酯多元醇替代聚醚多元醇制备的RP UF燃烧过程中的热释放速率...     

用DSC法评价不溶性硫磺的热稳定性

研究利用差示扫描量热仪(DSC)法评价不溶性硫磺的热稳定性,分析了试验结果的影响因素:升温速率、保温时间、保温温度和样品质量等几个方面,最后与化学分析法(化学法)的试验结果进行了对比。研究表明:差示扫描量热仪(DSC)具有能快速、准确和客观地评价不溶性硫磺热稳定性的特点;在测定结果方面,相比化学分析法而言,其准确度更高、精密度更好,完全可以取代传统的化学分析方法,作为控制不溶性硫磺质量的一种有效手段。     

两种聚酯纤维的DSC定量分析方法

利用差示扫描量热仪(DSC),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)的热性能进行了测试,通过研究PET和PTT在不同升温速率下的热焓变化规律确定了升温速率,研究了PET的质量与热焓的线性关系,确定了PET-PTT混纺面料产品中各组分的定量分析方法。     

甲苯一段硝化产物TD24的获取

为获取甲苯一段硝化未经碱洗产物(样品1:一硝基甲苯+少量混酸)及碱洗后的纯品产物(样品2:一硝基甲苯)在绝热条件下最大温升速率达到时间为24 h所对应的引发温度T_D24,并了解其热分解特性,首先采用差示扫描量热仪(DSC)测试了两种样品不同升温速率下的动态DSC数据,分析获得了样品的机理函数、活化能和指前因子,进而推导出两个样品的T_D24分别为(246.1±4.5)℃和(257.9±3.6)℃.然后利用绝热加速度量热仪(ARC)对此进行了实验验证,得到绝热条件下样品1和2的T_D24分别为241.5℃和256.4℃.上述结果表明,DSC推导的T_D24结果与ARC结果几乎一致.这表明根据动态DSC测试参数推导的T_D24具有一定的可靠性,可以作为工程应用的参考;就甲苯一段硝化产物而言,含酸体系的热分解危险性更高.     

二叔丁基过氧化物的热分解动力学分析及T D24的获取

为研究二叔丁基过氧化物-甲苯体系的热分解特性及其热危险性,采用质量分数20％二叔丁基过氧化物为研究对象,利用绝热加速量热仪(ARC)探究不同升温速率和样品质量对其热分解行为的影响;并分别利用Townsend方法和外推法获取了混合体系达到最大反应速率所需的时间为24 h对应的温度T D24,并分析对比了两种方法计算结果的...     

差示扫描量热法测定新戊二醇纯度

介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测定新戊二醇纯度的基本原理(熔点降低定律)和实验方法。该方法采用密封式铝坩埚封装样品,升温速率约0.5℃/min,样品量约2~3 mg,N_2流速为20~40 m L/min。从DSC曲线可直接判断样品的纯度高低,应用相关纯度软件,纯度测试拓宽至99.5%(摩尔分数)。该方法简便、快速、准确,可适用于新戊二醇的纯度测定。     

甲醇-乙酸酐体系的热分解特性及安全泄放

安全泄放是在失控条件下降低反应体系风险最为经济有效的技术措施之一。为了研究泄放口的设计,利用高性能绝热量热仪Phi-TEC Ⅱ对质量分数38.6%的甲醇-乙酸酐体系进行了测试,得到热惯量为1.1条件下该体系的热行为参数。测试结果表明,该体系的起始分解温度为37℃,比反应热205.2 kJ·kg^-1;拟合得到温度与压力的关系基本符合Antoine方程,确定了反应体系的泄放类型属蒸汽体系;采用Leung方法和平衡速率模型ERM对该体系的安全泄放量和泄放能力进行了计算,求得泄放面积为1.36×10^-3 m²;低热惯量的Phi-TEC Ⅱ可以为工艺放大的泄放设计提供准确、可靠的基础数据。     

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。     

过硫酸钠和过硫酸钾的热稳定性分析

本文用绝热加速量热仪研究了过硫酸钠和过硫酸钾的热稳定性,得到了过硫酸钠和过硫酸钾的分解温度、压力随时间变化的曲线,分析了这两种物质的热分解过程,采用了速率常数法计算拟合了两种样品热分解过程的表观活化能Ea和指前因子A,并修正了实验结果,得出绝热条件下过硫酸钠的初始放热温度为156.38 ℃,最终放热温度为 293.01 ℃,最高温升速率为1451.88 ℃•min-1,到达最高温升速率的时间为358.13 mins,表观活化能为 227.11 kJ•mol-1; 而过硫酸钾的初始放热温度为139.07 ℃,最终温度为 289.74 ℃,最高温升速率为202.57 ℃•min-1,到达最高温升速率的时间为386.92 mins,表观活化能为170.68 kJ•mol-1。结果表明过硫酸钾更容易发生反应,热稳定性更差,但是过硫酸钠的反应更为剧烈。     

酸、碱污染物对过氧化苯甲酸叔丁酯热危险性影响

过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)对热不稳定,一旦在生产、储运过程中被H⁺或OH^－污染,可能会对其热危险性产生较大影响。采用绝热加速量热仪在“加热-等待-搜索”和“等温”模式下研究了H₂SO₄、NaOH存在下TBPB的热分解反应行为,从热分解特性参数、反应动力学参数、最大反应速率达到时间TMR、自加速分解温度SADT四个方面定量表征了H⁺、OH^－对TBPB热危险性的影响。采用“伪逆矩阵法”确定反应动力学参数,得到最不利条件下的热分解特征参数。采用Townsend算式,得到了考虑反应机理和反应物浓度的TMR推算式。基于Semenov理论,推算了0.5 L Dewar瓶和常用商业包装的SADT。结果表明:OH^-污染物使TBPB发生两次放热,第一次放热释放能量不足以维持热失控反应,但加速TBPB老化变质,从而导致第二次放热反应动力学参数升高,热危险性减弱;H⁺污染物降低TBPB反应动力学参数,加剧热危险性;TMR和SADT推算结果表明H⁺污染物降低了TMR对应的报警温度,降低了包装容器的SADT。     

乙二胺-三乙烯二胺高氯酸盐对高能发射药热分解反应的影响

为了研制一种具有高能高燃速特性的新型发射药,在含有CL-20的高能发射药配方基础上,添加适量高燃速功能材料乙二胺-三乙烯二胺高氯酸盐(SY);利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)和绝热加速量热仪(ARC)研究了高燃速功能材料SY对高能发射药热分解反应的影响,并计算对比了热分解过程的相关动力学参数。结果表明,高燃速功能材料SY可以明显加快发射药的质量损失速率,使最大质量损失速率提高了43%,主要促进了NC组分的热分解;添加质量分数3%的SY可使高能发射药的绝热分解终止温度由790.4提高到1305.7℃,提高了515.3℃,且最终放热量由1294.72增至2335.22J/g,增加了1040.50J/g,热分解反应更完全;SY的加入降低了高能发射药热分解反应的表观活化能,利用Kissinger法和Ozawa法求得的活化能分别降低40.5和38.5kJ/mol。     

中间体O-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备

以乙酸乙酯和盐酸羟胺为原料，经过乙酰胺化、醚化和水解三步反应合成了环己烯酮类除草剂的中间体0-3-氯-2-丙烯基羟胺，总收率超过90％，纯度(GC)大于99％。     

DFTNAN/B的热分解行为及相容性

为了进一步研究DFTNAN及其与晶体硼混合后的热分解行为,采用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)对DFTNAN、B和DFTNAN/B进行测试,分析了DFTNAN含量对B热分解的影响,并通过DSC法和真空安定性试验综合考察了二者的化学相容性。结果表明,在密闭环境下,DFTNAN在289.7℃发生热分解反应并出现明显的分解峰,而在敞开环境中没有分解峰存在;DFTNAN与B混合会导致DFTNAN的熔融峰温提前2℃,而硼粉分解峰温却发生滞后;当DFTNAN/B质量比为9∶1时,硼粉放热峰消失,说明其与DFTNAN反应完全;由DSC法计算得到DFTNAN与硼粉的相容性等级为2级,而在真空安定性试验中测得反应净增放气量为2.04mL,均表明二者有良好的相容性,可以直接进行混合熔铸。     

花状α-Co(OH)_2的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以六水氯化钴、氢氧化钠及氨水为原料,在室温且不使用表面活性剂的条件下制备了纳米花状α-Co(OH)_2球形颗粒;用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了α-Co(OH)_2纳米花的组分、结构和形貌,用差示扫描量热仪(DSC)研究了α-Co(OH)_2纳米花对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响。结果表明,α-Co(OH)_2为球形颗粒,粒径大小均一,是由纳米片组成的花状结构,纳米花的直径为300~400nm;当α-Co(OH)_2纳米花质量分数为3%时,AP的分解温度为281℃,与纯AP相比提前了158℃,放热量达1 502J/g,表明α-Co(OH)_2纳米花对AP的热分解具有优异的催化作用。     

负载型钴锰复合金属氧化物催化剂催化分解N_2O

以ZrO_2为载体,采用浸渍法制备负载型钴锰复合金属氧化物催化剂,研究催化剂活性组分负载量、Co与Mn物质的量比、焙烧条件及含H_2O气氛对N_2O转化率的影响。结果表明,催化剂最佳制备条件为:活性组分Co负载质量分数3%,Co与Mn物质的量比为1∶1,焙烧升温速率2℃·min-1,焙烧温度900℃。该条件制备的负载型钴锰复合金属氧化物催化剂在反应温度850℃时,N_2O转化率达98.7%。当反应气氛中H_2O体积分数小于20%条件下,850℃时N_2O转化率高于90%,表明催化剂具有较强的抗水性能。