浓缩法分析金刚石内的杂质元素

金刚石内的杂质是影响性能的主要因素之一,通过浓缩法(将金刚石放在马弗炉里充分燃烧后检测残余物)借助配有能谱(EDS)的扫描电镜(SEM)检测出金刚石里的杂质元素并观看了残余物的形貌。发现金刚石里包含F e、N i、C a、A l、S i、S、C l、K、N a、T i、M g等杂质;而且残余物中F e-N i合金有两种不同的形状,即片状和颗粒的聚集体。分析表明:金属杂质是更易渗透进金刚石里的,而且它们在两面顶合成的金刚石里以颗粒状杂质为主,并在金刚石里是分散排布的,由于在马弗炉里受高温作用而浓缩在一起。包裹体的存在破坏了晶格结构,影响了物理化学性能,应根据杂质的来源而尽量设法避免杂质的进入。     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石。研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势。另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强。在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80％以上。通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形。     

高温高压下用氧化硼添加剂合成金刚石

文章研究了氧化硼添加剂对F e70N i30触媒合成金刚石的影响。当前掺硼金刚石是研究的热点,但关于利用F e70N i30触媒合成掺氧化硼的金刚石的文章却不多。在实验中将一定比例的氧化硼添加到石墨-F e70N i30粉末体系中并混合均匀,在六面顶压机上利用高温高压合成掺氧化硼金刚石。实验结果表明,添加一定量的氧化硼对金刚石的合成压力和温度的影响不大,但掺氧化硼合成的金刚石与不掺杂合成的金刚石在颜色和表面形貌上有很大的区别。对这种情况作了比较和分析。     

高温高压下金刚石同质外延生长的研究

文章在铁镍-石墨体系中,对金刚石晶形在不同生长条件下的形成过程进行了研究,并通过对合成晶体的形貌分析,进一步推测金刚石晶形的形成过程。实验中发现,后期合成晶体的晶形与前期合成晶体的晶形以及表面粗糙程度有着密切的联系;金刚石晶体在光滑完整的表面生长速度较快,而且合成晶体的晶形较为规则;不具备完整晶形的晶体在生长后期也能通过自身调节形成具备完整晶形的晶体,但合成晶体的规则性较差,表面容易出现缺陷,而且体系中出现大量自发核,为进一步了解金刚石的同质外延生长,以及金刚石晶体晶形的形成过程提供了一种新途径。     

合成含氮金刚石用触媒合金的实验及选择

以实验结果为依据,叙述了含氮合金触媒与合成工艺对金刚石合成过程及其结果所产生的影响;讨论了氮杂质在金刚石晶体中的分布特征及对金刚石晶体性质的影响机理;还简述了合成含氮金刚石与普通金刚石及天然含氮金刚石性质间差异及原因;并指出了提高人造金刚石质量的一些重要途径。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究，成功地合成出了优质Ⅱa型工业金刚石。通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况，结果发现，合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化；借助于光学显徽镜发现，有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅，且多为六一八面体；通过IR检测后发现，有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量；借助扫描电子显微镜（SEM），对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察。     

(FeMn)_xAl_(1-x)-C体系金刚石的高温高压合成

利用F eM n-C体系以及添加剂A l,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验,研究了在高温高压条件下(5.6~5.8 GPa,1400℃~1600℃)(F eM n)xA l(1-x)-C(0≤x≤1)体系金刚石生长特性。通过光学成像显微镜、扫描电镜(SEM)和显微红外光谱、穆斯堡尔谱等分别对合成后的金刚石晶体的颜色与形貌,含氮量以及内部杂质进行了测试分析。研究结果表明,(F eM n)xA l(1-x)-C体系可合成晶面完整的八面体金刚石晶体;无A l(x=1)添加时,合成晶体的生长速度较快,添加A l(x≠1)后,晶体生长速度明显变慢;无A l添加时,体系合成晶体的含氮量较高,而添加A l后,含氮量明显降低;无A l添加时,合成晶体内部的包裹体主要成分是F e3C和F e,添加A l以后,合成晶体内包裹体主要成分是F eA l合金。     

采用六方氮化硼合成Ⅱb型金刚石单晶的试验研究

在铁基触媒原材料中添加不同含量的六方氮化硼,采用粉末冶金方法制备片状触媒,在六面顶压机上进行金刚石合成试验。通过对比主要的合成参数发现,掺杂适量的六方氮化硼能够提高触媒的电阻,虽然对金刚石的成核有一定的抑制作用,但是有利于降低合成功率,同时有利于金刚石的粒度增粗。对合成出的金刚石的性能检测发现,适量的六方氮化硼掺杂有利于净化金刚石晶体,减少杂质与包裹体的数量,有利于降低磁化率,提高晶体的静压强度和冲击韧性。     

用掺杂N、H化合物的粉末触媒合成金刚石的研究

氮和氢元素是天然及人工合成金刚石中重要的杂质元素,对金刚石的性能有着十分重要的影响。本工作中,先利用有机氮氢化合物三聚氰胺的分解提供氮与氢源,研究了大量的氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。结果表明:大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。然而,用含少量的添加剂氮化物Mx N的粉末触媒在国产六面顶压机上却能合成出优质金刚石单晶。利用光学显微镜观察,发现所合成的金刚石多为六八面体,晶形完整;在大多数用含添加剂氮化物的触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现。用扫描电镜对凹线的形貌进行了细致的观察。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移     

合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石的影响

通过对不同合成时间下合成出的金刚石各项性能指标的检测,讨论合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石效果的影响。试验发现,随着合成时间的延长,金刚石的各项性能指标均有不同程度的提高,而且,平均单产、粒度分布和晶体形态还出现了一种V型的变化趋势。     

制革含硫废水处理技术的研究

对制革含硫废水中的硫离子进行检测,并对其处理技术进行了研究。用对氨基二甲基苯胺光度法对S2-含量进行测定,采用酸化—吹取—吸收的预处理方法,同时用二次处理法,即絮凝和氧化相结合的方法,处理含硫废水,使处理后废水中S2-的去除率为99.998%,S2-浓度低于国家一级标准(1.0mg/L)排放。     

Electrochemical glucose biosensing by pyranose oxidase immobilized in gold nanoparticle-polyaniline/AgCl/gelatin nanocomposite matrix

A novel pyranose oxidase (PyOx) biosensor based on gold nanoparticles (AuNPs)–polyaniline(PANI)/AgCl/gelatin nanocomposite has been developed for the glucose detection. PyOx was immobilized on the surface of glassy carbon electrode (GCE) via the nanocomposite matrix. The electrode surface was imaged by scanning electron microscopy (SEM). Amperometric detection of the consumed oxygen during the enzymatic reaction was monitored at −0.7 V. After optimization studies, analytical characterization of the biosensor was carried out. The linear response of the AuNPs–AgCl/PANI/gelatin modified PyOx biosensor is found to be from 0.05 to 0.75 mM glucose with the equation of y = 2.043x + 0.253; R² = 0.993. Finally, proposed biosensor was used to analyze glucose content in real samples. Obtained data from the biosensing system was compared with a commercial enzyme assay kit based on spectrophotometric Trinder reaction as a reference method.     

国英(中国之星)金刚石的重量研究及对历史大钻知识传播的启示

文章主要以历史学与文献学方法利用历史文献记载来研究国英(中国之星)金刚石的重量以及该重量对于历史大钻知识传播的启示。随葬于慈禧太后嘴中的一块称重为清代“四两二钱七分”的夜明珠,实际上是来自印度的莫卧儿大帝金刚石,已经被笔者定名为“国英(中国之星)金刚石”原石,其重量约当现在787.28ct。但在中文文献中关于这颗金刚石的重量数据有9个之多,研究认为,这些数据大致可以分为787.50ct左右和793.63ct左右的两组,分别来自法国旅行家J.T avern ier所记录的两个互相矛盾的莫卧儿宫廷重量数据:900拉迪和907拉迪,但经由笔者研究证实的最新的重量数据应该是787.28ct。     

新疆西昆仑地区和田玉子料的鉴定特征

由于特殊的历史文化背景以及优良的品质,新疆西昆仑地区和田玉子料一直受到和田玉爱好者的青睐。前人对和田子料的鉴定研究,大部分是经验鉴定方法。本文在系统总结前人研究成果的基础上,归纳整理了行业内专业人士的经验鉴定指标,利用超景深三维显微系统等现代化的仪器设备,对新疆西昆仑地区所产的天然和田玉子料进行了数据采集及分析,总结了新疆西昆仑地区和田玉子料的鉴定指标及方法,并给出了理论依据。和田玉子料的鉴定过程中需要考虑的指标有宏观形态、裂隙、凹坑("毛孔")、"指甲纹"、充填物以及其他特征等方面,对各项指标综合判断之后,可得出准确的鉴定结论。本文的研究目的,在于指导珠宝检测机构以及和田玉爱好者科学鉴定和田玉子料,规范和田玉子料市场。     

Polysulfide reduction by Clostridium relatives isolated from sulfate-reducing enrichment cultures

Sulfur is almost insoluble in water at ambient temperatures, and therefore polysulfide (S_n²⁻) has been considered as a possible intermediate that is used directly by bacteria in sulfur respiration. Sulfur-reducing reductases have been purified and characterized from a few sulfur reducers. However, polysulfide reduction has only been confirmed in Wolinella succinogenes. In our previous study, the direct production of hydrogen sulfide from polysulfide was confirmed by an enrichment culture obtained from natural samples under sulfate-reducing conditions. The present study attempted to isolate and identify polysulfide-reducing bacteria from the enrichment cultures. Almost all the isolated strains were classified into the genus Clostridium, based on 16S rRNA gene sequence analysis. The isolates, and some closely related strains, were able to reduce polysulfide to hydrogen sulfide. During production of 1 mol of hydrogen sulfide, approximately 2 mol of lactate was converted to acetate. Thus, dissimilatory polysulfide reduction occurred using lactate as an electron donor. The ability to reduce elemental sulfur was also examined with the isolates and the related strains. Although elemental sulfur reducing strains can reduce polysulfides, not all polysulfide-reducing strains can reduce elemental sulfur. These results demonstrate that the conversion of elemental sulfur to polysulfide seems to be important in the reduction process of sulfur.     

工业金刚石技术发展水平与发展趋势

在工业金刚石中，人造金刚石的兴起不但提高了各国工业金刚石的耗用量，同时拓展了工业金刚石的应用领域，促使工业发达国家竞相研究人造金刚石的特异性能与特殊用途。     

Polyvinyl Chloride Reinforced with Areca Sheath Fiber Composites—An Experimental Study

ABSTRACT

This research work deals with fibrous composites obtained by using treated and untreated areca sheath (AS) fibers reinforced in polyvinyl chloride (PVC) by injection molding process. Surface treatments of fibers have been carried out to have a better compatibility with PVC matrix. The tensile and flexural strength have been found to increase at the early stage with the increase in treated areca fiber content till optimum (18 wt% of fiber) fiber loading thereafter declines. At optimum fiber loading, the tensile strength, flexural strength and young’s modulus values are 42.38 MPa, 18.22 MPa and 2.38 GPa, respectively, which give maximum values in comparison to other fiber loadings. Thermogravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), biodegradability tests and scanning electron microscopy (SEM) have been used for analysis. The TGA inferred that the thermal stability of the composites increased as compared to neat PVC matrix. Further, the composites exhibit excellent biodegradability property and their biodegradability increases with the increase of areca fiber content. From the properties obtained at optimum fiber loading (18 wt% of fiber), the composite can be suitable for automotive dashboard and door panel applications.     

黄色配镶钻石中合成钻石的鉴定

小颗粒黄色合成钻石常会与天然黄色钻石混合出现在批量裸石中或是作为配石出现在各种镶嵌饰品中。近期,笔者在日常检测中,发现一枚祖母绿戒指配镶的263粒黄色钻石中混有合成钻石,为了探索镶嵌中的小颗粒黄色合成钻石与天然钻石的鉴别方法,笔者对所有的黄色配镶钻石做了尽可能的详细测试,包括显微镜下内部特征观察、不同能量下的紫外荧光和磷光观察(普通的宝石荧光灯、GV5000、DiamondView~(TM))、显微红外吸收光谱以及光致发光光谱等测试。分析结果表明,其中7粒钻石为高温高压合成钻石,其红外吸收光谱显示均为纯Ib型,不含聚合氮,不含任何与氢有关的吸收峰,而其余的天然黄色钻石主要为IaA-Ib或Ib-IaA型,含有与氢有关的吸收峰(1 405,3 107cm~(-1)等)或含有与孤氮有关的吸收峰(1 352,1 358cm~(-1)等),此外合成钻石荧光较强,颜色为亮绿色,而天然钻石荧光则很弱,所有的合成钻石都可以检测到弱的与镍有关的883/884nm双发光峰。因此根据显微红外吸收光谱特征辅以荧光观察等方法,可以将镶嵌中的小颗粒黄色合成钻石与天然钻石区分开来。